發(fā)布時間：2019-02-22 10:19

【摘要】：定向凝固是冶金法制備太陽能級多晶硅工藝中重要的組成部分,但其是一個高溫,高真空的不可視過程,且伴隨傳熱、液相流動、相變、熱應力等復雜現(xiàn)象,而且這些現(xiàn)象之間相互耦合,因此這一過程需從理論和工藝上進行深入研究和認識。為此,研究具有普遍性的多晶硅真空定向凝固傳熱過程,從本質(zhì)上解決相變,流動及熱應力等隨溫度場變化的耦聯(lián)關系,對揭示真空定向凝固過程的雜質(zhì)遷移機制和晶體生長規(guī)律十分必要。本文建立了瞬態(tài)真空定向凝固過程中以輻射傳熱角系數(shù)為主要變化關系的傳熱-應力模型,數(shù)值模擬了中試和工業(yè)尺度的多晶硅真空定向凝固過程的傳熱、流動、應力現(xiàn)象,揭示了爐內(nèi)與硅料中的溫度分布,凝固界面演變情況等規(guī)律：通過系統(tǒng)的傳熱分析,考察了不同工藝、不同設備結(jié)構(gòu)條件對多晶硅溫度、生長取向和晶體應力的影響,并對比實驗結(jié)果,獲得了制備多晶硅較優(yōu)的工藝條件和系統(tǒng)改進方案。具體的內(nèi)容包括：1.建立了中試多晶硅真空定向凝固的瞬態(tài)模型,對凝固過程中的傳熱、流動、界面形狀和應力等問題開展研究,對比了不同下拉速率工藝下多晶硅凝固狀態(tài)。發(fā)現(xiàn)下拉速率的增加可以增加硅料的溫度梯度,易于在熔體內(nèi)形成軸向上的單渦流動,同時也會增加熱應力的值。所以,選擇一個較為合適的下拉速率可以在爐內(nèi)形成理想的溫度場,使坩堝側(cè)壁與底部的散熱條件為硅料的凝固過程提供較為合適的流動、應力和界面條件。中試的實驗結(jié)果也證實了在下拉速率為10μm/s時的硅錠晶體形貌最好,平均少子壽命達到了3μs,有著較強的(111)生長晶面。2.對中試真空定向凝固過程的傳熱特點進行了詳細分析,推導了Bridgman定向凝固系統(tǒng)中移動表面間的輻射傳熱角系數(shù)關聯(lián)式,并應用于數(shù)值計算過程,提出了采用變下拉速率工藝和擴寬設備冷區(qū)的改進方案。數(shù)值模擬的結(jié)果發(fā)現(xiàn),優(yōu)化的工藝和設備能夠為硅料提供更好的熱場條件,均勻硅錠的溫度分布,降低熱應力,改善界面形狀。同樣的,在坩堝底部無水冷熱交換時擴寬熱區(qū)也能夠改善爐內(nèi)的溫度條件,使硅料的溫度梯度減小,熱應力顯著降低；在冷區(qū)添加一個圓錐形的保溫裝置能夠在坩堝下拉進入冷區(qū)散熱時提供給坩堝側(cè)壁一個逐漸擴大的散熱空間,有效地控制橫向散熱,使硅料獲得更好的溫度場及生長界面,凝固后的硅錠均勻降溫,減小硅錠中的溫度梯度,大幅降低熱應力。3.研究了不同坩堝類型對多晶硅真空定向凝固過程的影響,結(jié)果表明“圓桶型”坩堝能將硅料的熱應力集中到硅錠的最上邊緣處,縮小應力集中分布的區(qū)域,有助于提高硅錠質(zhì)量和利用率；硅料在“底部V面坩堝”中凝固時,形核數(shù)量較少,并且在凝固初期的徑向溫度梯度較小,形核后的晶粒能在軸向溫差的牽引下豎直生長成柱狀晶體；對比研究了增加多晶硅裝料高度與增加裝料直徑后的定向凝固過程,發(fā)現(xiàn)當裝料沿軸向增加時,硅料加熱至相變溫度的時間不變,凝固時軸向溫度梯度變大,熔體中的流動由一個渦流逐漸分為上下兩個方向相反的渦流,應力值較大區(qū)域的分布面積增加。而裝料沿徑向增加時,加熱時間顯著增加,凝固時徑向溫度梯度變大,導致固-液界面變凸,熔體中形成的渦流逐漸向坩堝內(nèi)壁靠近,應力最大值增加,但僅集中于硅料上部邊緣處。4.為改善實際生產(chǎn)過程中的硅錠質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本,建立了多晶硅工業(yè)尺度真空定向凝固過程的瞬態(tài)3D數(shù)學模型,并進行了模擬和實驗研究。發(fā)現(xiàn)以提純工藝進行定向凝固時,硅料的軸向溫度梯度較大,固-液界面的邊緣和中問較為凸起,并在凝固即將結(jié)束時由邊緣向中心聚攏。而硅錠凝固后,應力主要分布在硅錠底部中心區(qū)域,沿軸向逐漸減小,范圍在2.43～70.63 Mpa左右。工藝優(yōu)化后,硅料中的溫度梯度降低,整體溫度較為均勻,整個凝固過程中固-液界面呈微凸狀,凝固即將結(jié)束時由中心向邊緣逐漸推移。凝固完成后的應力分布與提純工藝制備的硅錠基本無差別,但硅錠應力顯著降低,范圍僅在1.06～30.99 Mpa之間。實驗結(jié)果也驗證了模擬得出的結(jié)論,在提純工藝制備的硅錠中,雜質(zhì)Cu和Ti在硅錠的上棱角處含量最低,而中心區(qū)域位置較高。少子壽命均值僅為0.61～0.75μs和0.55～0.71μs,電阻率的波動也較大。優(yōu)化工藝制備的硅錠棱角處的雜質(zhì)Cu含量最高,中心處的含量最低。中部截面和邊部截面的平均少子壽命面大幅提高,中部截面達到了5.85μs以上,邊部截面達到了2.99μs以上,硅錠的電阻率波動也已經(jīng)明顯減小,整體均勻性得到了有效提升。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TN304.12

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本文編號：2428119