本文關(guān)鍵詞：功率型LED封裝用聚硅氧烷的合成及性能研究

  更多相關(guān)文章： 聚硅氧烷 修正原子貢獻法 陰離子開環(huán)聚合 封端劑 交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)

【摘要】：繼白熾燈、熒光燈和高強度氣體放電燈（HID）以后，作為第四代照明光源，LED（Light-Emitting Diode，簡稱LED，發(fā)光二極管）成為新能源領(lǐng)域中發(fā)展迅速的產(chǎn)業(yè)之一。作為LED產(chǎn)業(yè)鏈中與市場聯(lián)系最為密切的環(huán)節(jié)，LED封裝材料一直是新材料行業(yè)中研究的熱點。隨著功率型LED器件的發(fā)展，對LED封裝材料的光學(xué)性能（折射率，透光率等）要求越來越高，同時要求封裝材料具有較高的硬度，較好的耐高溫性以及粘結(jié)性能等。因此，原有的環(huán)氧樹脂或改性環(huán)氧樹脂不能滿足功率型LED的封裝需要。目前我國LED的封裝約占全世界的65%，封裝用的高功率LED膠全部依賴進口，且價格昂貴，嚴重制約我國相關(guān)產(chǎn)業(yè)革命的發(fā)展，特別是自2008年金融危機以來，高功率LED封裝膠開發(fā)與應(yīng)用成為制約我國LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展，因此設(shè)計并合成新型LED封裝材料具有重要的現(xiàn)實意義。 聚硅氧烷作為室溫硫化硅橡膠的基礎(chǔ)聚合物，由于其分子結(jié)構(gòu)特點，為新型LED封裝用首選材料，是決定LED封裝性能的關(guān)鍵因素。聚硅氧烷分子結(jié)構(gòu)主要有乙烯基封端、環(huán)氧封端和羥基封端三種結(jié)構(gòu)。不同分子結(jié)構(gòu)具有完全不同的性能，因此設(shè)計與合成滿足功率型LED封裝用聚有機硅氧烷，是開發(fā)功率型LED封裝膠基礎(chǔ)。 本文根據(jù)修正原子貢獻法，計算了不同折光率的聚硅氧烷分子中功能基團含量，設(shè)計了多種聚有機硅氧烷分子，以設(shè)計的分子結(jié)構(gòu)為目標物，在四甲基氫氧化銨（Me4NOH）催化作用下，進行定向合成與結(jié)構(gòu)表征，進一步研究其封裝性能，探討了影響封裝性能的因素，為制備滿足功率型LED封裝要求的有機硅橡膠提供了一定的技術(shù)支持。 本論文的主要研究內(nèi)容如下： （1）根據(jù)修正原子貢獻法計算各功能基團對聚硅氧烷分子摩爾折射度的影響，得出聚硅氧烷分子結(jié)構(gòu)與其折射率的關(guān)系，以此為依據(jù)設(shè)計并合成了系列高苯基室溫硫化聚硅氧烷，將合成產(chǎn)物摩爾折射率與計算的摩爾折射度進行比較。結(jié)果表明：利用修正原子貢獻法原理計算的聚硅氧烷分子折射度與合成產(chǎn)物實測折射率具有高度一致性；分子結(jié)構(gòu)中，基團體積越大，其含量變化對分子折射率影響也越大。最終合成了折射率均在1.52以上的聚硅氧烷分子，符合功率型LED器件的封裝要求。 （2）在四甲基氫氧化銨（Me4NOH）的催化下，，八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷（DPh4）和四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷（DVi4）與不同的封端劑（環(huán)氧基雙封頭、乙烯基雙封頭和1,3-二（3-羥基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷）進行陰離子開環(huán)聚合反應(yīng)，合成三個系列封端的聚硅氧烷分子。并對其結(jié)構(gòu)和性能進行分析，通過改變合成條件和原材料用量，控制產(chǎn)物黏度和分子量，研究了不同結(jié)構(gòu)對產(chǎn)物折射率，透光率，耐熱性和粘結(jié)性能等的影響，比較得出乙烯基存在的條件下少量環(huán)氧基的引入較好的改善了材料的粘結(jié)性能和力學(xué)性能，本章合成的性能較高的聚硅氧烷作為功率型LED封裝膠的基礎(chǔ)聚合物進行下一步硫化反應(yīng)。 （3）以自制的聚硅氧烷作為基礎(chǔ)絡(luò)合物，選用不同的交聯(lián)劑，以不同的Si-H：Si-CH=CH2比值進行硫化反應(yīng)，得到了具有良好光學(xué)性能（折射率1.52以上、透光率95%以上）的室溫硫化硅橡膠，并在此基礎(chǔ)上研究了聚硅氧烷分子結(jié)構(gòu)、交聯(lián)劑種類及交聯(lián)劑用量對室溫硫化硅橡膠的硬度的影響，為開發(fā)制備高性能的室溫硫化硅橡膠提供了有效的理論依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：聚硅氧烷 修正原子貢獻法 陰離子開環(huán)聚合 封端劑 交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TM923.34
【目錄】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-13
• 符號與縮寫詞說明13-14
• 第一章 緒論14-26
• 1.1 LED 封裝膠概述15-18
• 1.2 聚硅氧烷的不同結(jié)構(gòu)18-22
• 1.2.1 端環(huán)氧基有機聚硅氧烷19-20
• 1.2.2 端乙烯基有機聚硅氧烷20-21
• 1.2.3 端羥基有機聚硅氧烷21-22
• 1.3 加成型硅橡膠的硫化22-23
• 1.4 功率型 LED 封裝用有機硅國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀23-24
• 1.5 本論文研究內(nèi)容24-26
• 第二章 功能基聚硅氧烷摩爾折射度的計算與分子結(jié)構(gòu)設(shè)計26-38
• 2.1 摩爾折射度與折射率的關(guān)系27-28
• 2.2 實驗部分28-33
• 2.2.1 硅氧烷環(huán)體的折射度計算28-29
• 2.2.2 高苯基室溫硫化聚硅氧烷折射度的計算及分子結(jié)構(gòu)設(shè)計29-33
• 2.3 高苯基室溫硫化聚硅氧烷分子的可控合成33-36
• 2.3.1 原材料與設(shè)備33-34
• 2.3.2 實驗設(shè)計34-35
• 2.3.3 高苯基室溫硫化聚硅氧烷分子的可控合成35-36
• 2.3.4 高苯基室溫硫化聚硅氧烷的折射率測試36
• 2.4 本章小結(jié)36-38
• 第三章 不同封端基團聚硅氧烷的合成與結(jié)構(gòu)表征38-58
• 3.1 實驗部分38-43
• 3.1.1 原材料與儀器設(shè)備38-39
• 3.1.2 不同封端基團的聚硅氧烷分子的設(shè)計與合成39-43
• 3.2 結(jié)構(gòu)表征與性能測試43-44
• 3.2.1 FT-IR 分析43
• 3.2.2 1H-NMR 分析43-44
• 3.2.3 折射率測試44
• 3.2.4 黏度分析44
• 3.2.5 GPC 分析44
• 3.2.6 TGA 分析44
• 3.2.7 透光率測試44
• 3.2.8 紅藥水試驗44
• 3.3 結(jié)果與討論44-57
• 3.3.0 三種不同聚硅氧烷的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征分析44-49
• 3.3.1 黏度測試49-50
• 3.3.2 聚硅氧烷分子中苯基含量對折射率的影響50-51
• 3.3.3 聚硅氧烷分子分子量及其分布寬度分析51-53
• 3.3.4 透光率的測定53-54
• 3.3.5 環(huán)氧基團對聚硅氧烷粘結(jié)性的影響54-56
• 3.3.6 不同封端基團的聚硅氧烷的熱失重分析56-57
• 3.4 本章小結(jié)57-58
• 第四章 高光學(xué)性能 LED 灌封膠硬度的提高58-68
• 4.1 實驗部分58-61
• 4.1.1 主要原料58-59
• 4.1.2 主要設(shè)備和儀器59-60
• 4.1.3 膠料的制備60-61
• 4.1.4 性能測試61
• 4.2 結(jié)果與討論61-66
• 4.2.1 硅橡膠光學(xué)性能的測定61-62
• 4.2.2 基膠的核磁測試62-63
• 4.2.3 乙烯基含量對硬度的影響63-65
• 4.2.4 交聯(lián)劑種類對硬度的影響65-66
• 4.3 結(jié)論66-68
• 結(jié)論68-70
• 參考文獻70-74
• 致謝74-76
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文76

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 曹建軍,郭剛,汪斌華,段小平,黃婉霞,涂銘旌;PP/TiO_2納米復(fù)合材料的研制及其抗老化機理分析[J];工程塑料應(yīng)用;2004年07期

2 袁仲林;交聯(lián)劑基團折射度對不飽和聚酯樹脂澆鑄體折射率影響的理論計算方法[J];北京石油化工學(xué)院學(xué)報;1995年01期

3 楊雄發(fā);伍川;董紅;來國橋;邱化玉;蔣劍雄;;LED封裝用液體交聯(lián)劑的制備與表征[J];高分子材料科學(xué)與工程;2009年02期

4 陳宇彬;李炳乾;范廣涵;;白光LED老化機理研究進展[J];國外電子元器件;2007年01期

5 李林楷;電子封裝用環(huán)氧樹脂的研究進展[J];國外塑料;2005年09期

6 劉艷偉;蘆艾;鄧志華;史東林;李靜莉;;乙烯基含量對硅橡膠硫化特性的影響[J];功能材料;2013年04期

7 劉光華;陳建軍;陳何國;龍飛;;LED用高折射率有機硅封裝材料的應(yīng)用與研究進展[J];中國膠粘劑;2013年06期

8 李元慶;楊洋;付紹云;;LED封裝用透明環(huán)氧樹脂的改性[J];合成樹脂及塑料;2007年03期

9 羅延齡;活性端基液體橡膠合成技術(shù)[J];合成橡膠工業(yè);2001年02期

10 李強,黃光速,江璐霞;羥基聚甲基苯基硅氧烷的合成與表征[J];合成橡膠工業(yè);2004年01期

本文編號：764035