本文關(guān)鍵詞：微波輔助制備四氧化三鈷及稀土摻雜鈷酸鋰

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【摘要】：Co3O4粉體形貌、晶粒大小以及微觀結(jié)構(gòu)對(duì)其物理化學(xué)性能和電化學(xué)都有重大影響,是決定其性能的關(guān)鍵因數(shù)。為此,本論文研究了以Co Cl2?6H2O為原料,采用微波輔助液相沉淀法制備Co3O4前驅(qū)體,經(jīng)熱分解得到納米級(jí)的Co3O4粉體的新途徑。研究結(jié)果表明,以(NH4)C2O4為沉淀劑能夠得到具有類方形結(jié)構(gòu)Co3O4前驅(qū)體,但常規(guī)加熱反應(yīng)慢,而在微波輔助下反應(yīng)顯著。在微波輔助下液相沉淀法制備具有類正方體結(jié)構(gòu)Co3O4前驅(qū)體較優(yōu)條件為:以氯化鈷為反應(yīng)物,草酸銨為沉淀劑,反應(yīng)物濃度為0.1mol·L-1,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為150min。前驅(qū)體(Co C2O4)TG-DTA曲線分析表明,為得到Co3O4粉體,熱分解溫度應(yīng)控制在600~800℃之間。在微波輔助下進(jìn)行熱分解,在熱分解溫度為600℃,保溫時(shí)間為60min,能夠得到晶型完整、具有類球形形狀納米級(jí)Co3O4粉體。借助于微波的高效均勻加熱作用,能有效地防止高溫固相法所引起的燒結(jié)現(xiàn)象,大大縮短反應(yīng)時(shí)間。在制備Co C2O4的基礎(chǔ)上,摻入Ce離子,在微波輔助下進(jìn)行高溫固相燒結(jié),制備出Li Co1-xCexO2材料,以尋求制備鋰離子電池正極材料Li Co O2的一種新途徑。研究結(jié)果還表明,鈰離子的摻入不僅能改變前驅(qū)體的形貌、大小,更能夠?qū)i Co1-xCexO2產(chǎn)生巨大的影響。采用微波高溫?zé)Y(jié),得到較優(yōu)的Li Co1-xCexO2條件為:500℃下保溫60min,經(jīng)研磨后于800℃下保溫120min。所得Li Co1-xCexO2粉體呈類球形,屬納米級(jí)顆粒。經(jīng)XRD分析可知,其圖譜屬Li Co O2、Li0.49Co O2、Ce O2三者混合而成,這表明鈰離子并未摻入Li Co O2以達(dá)到取代部分Co離子的作用。產(chǎn)物經(jīng)電化學(xué)性能測(cè)試可知,其充放電性能表現(xiàn)良好,其中以x=0.08為最佳,其首次放電容量為205.1m Ah·g-1,庫(kù)倫效率為84.6%。在0.5C倍率下50次循環(huán)后,Li Co0.92Ce0.08O2材料的容量保持率為87%。
【關(guān)鍵詞】：微波 四氧化三鈷 鈷酸鋰 摻雜
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O646.54;TM912
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 緒論8-22
• 1.1 四氧化三鈷8
• 1.2 四氧化三鈷的應(yīng)用8-10
• 1.3 四氧化三鈷的制備方法10-13
• 1.3.1 室溫固相法10-11
• 1.3.2 沉淀-熱解法11
• 1.3.3 水熱法11-12
• 1.3.4 霧化氧化法12
• 1.3.5 溶劑熱法12
• 1.3.6 溶膠凝膠法12-13
• 1.4 鋰電池正極材料13-17
• 1.4.1 鈷酸鋰13-15
• 1.4.2 稀土在鈷酸鋰中的應(yīng)用15-17
• 1.5 微波的應(yīng)用17-19
• 1.5.1 微波在熱分解中的應(yīng)用18
• 1.5.2 微波在高溫?zé)Y(jié)中的應(yīng)用18-19
• 1.6 研究意義19-20
• 1.7 創(chuàng)新之處20
• 1.8 研究?jī)?nèi)容20-22
• 第二章實(shí)驗(yàn)過(guò)程22-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原理22-23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原料23
• 2.3 實(shí)驗(yàn)裝置及儀器23-25
• 2.3.1 恒溫水浴裝置23-24
• 2.3.2 超聲波微波組合反應(yīng)系統(tǒng)24
• 2.3.3 其它儀器24-25
• 2.4 實(shí)驗(yàn)步驟25-27
• 2.5 物理性能表征27
• 2.5.1 物相分析27
• 2.5.2 形貌分析27
• 2.5.3 熱重-差熱分析27
• 2.6 電化學(xué)性能測(cè)試27-29
• 2.6.1 充放電性能測(cè)試28-29
• 第三章 微波輔助制備Co_3O_429-41
• 3.1 影響Co_3O_4前驅(qū)體形貌的因素29-35
• 3.1.1 沉淀劑種類對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響29-30
• 3.1.2 沉淀方式對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響30-31
• 3.1.3 加熱方式對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響31-32
• 3.1.4 反應(yīng)物濃度對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響32-33
• 3.1.5 體系溫度對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響33
• 3.1.6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響33-34
• 3.1.7 干燥方式對(duì)Co_3O_4前驅(qū)體形貌的影響34-35
• 3.2 Co_3O_4前驅(qū)體熱重分析35-36
• 3.3 Co_3O_4前軀體熱分解36-39
• 3.3.1 熱分解溫度對(duì)Co_3O_4形貌的影響37-38
• 3.3.2 熱分解時(shí)間對(duì)Co_3O_4形貌的影響38-39
• 3.4 Co_3O_4XRD圖譜分析39
• 本章小結(jié)39-41
• 第四章 微波輔助制備LiCo1-xCexO241-51
• 4.1 摻雜Ce2+對(duì)前驅(qū)體形貌的影響41-42
• 4.2 摻雜前軀體的熱重分析42-43
• 4.3 鈷酸鋰XRD分析43-45
• 4.3.1 LiCoO_2XRD圖譜分析43-44
• 4.3.2 LiCo_(1-x)CeO_2XRD圖譜分析44-45
• 4.4 微波對(duì)LiCo_(1-x)CeO_2形貌的影響45-47
• 4.4.1 不同燒結(jié)方式對(duì)LiCo_(1-x)CeO_2形貌的影響45-46
• 4.4.2 不同燒結(jié)溫度對(duì)LiCo_(1-x)CeO_2形貌的影響46-47
• 4.5 電化學(xué)性能47-49
• 4.5.1 電極片的制備47
• 4.5.2 模擬電池的裝配47-48
• 4.5.3 充放電曲線48-49
• 本章小結(jié)49-51
• 第五章 結(jié)論51-52
• 參考文獻(xiàn)52-56
• 致謝56-57
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果57-58

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：604093