采用三電極體系,通過陰極極化法、循環(huán)伏安法和計時電流法,分析了不同質(zhì)量濃度的亞鐵離子對工業(yè)電解液中鎳電結(jié)晶初期行為的影響,并通過掃描電鏡和X射線衍射儀分析了沉積物的微觀組織形貌和擇優(yōu)生長取向。結(jié)果表明:亞鐵離子的引入使得鎳電結(jié)晶過電位降低,鎳的起始沉積電位發(fā)生正移。在Fe²⁺只有4 mg/L的工業(yè)電解液中,鎳的形核接近于三維連續(xù)形核模型,而添加0.5 g/L或1.0 g/L亞鐵離子時,在低電位下符合三維連續(xù)形核模型,高電位下符合三維瞬時形核模型。添加1.5 g/L或2.0 g/L亞鐵離子時則更符合三維瞬時形核模型。工業(yè)電解液中加入亞鐵離子后,鎳仍以螺旋位錯生長方式,晶粒取向仍以(111)面生長為主。

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圖3工業(yè)電解液和鎳-鐵電解液中鎳電極在不同電位下的i-t曲線

將圖3中的實驗數(shù)據(jù)按照式(1)和(2)進行無量綱化處理，可以得到曲線。如圖4所示，工業(yè)電解液中鎳的電結(jié)晶過程基本遵循SH模型。在-0.95～-0.85V之間，t<tm時，實驗曲線接近連續(xù)形核的理論模型曲線；在-1.0V時，實驗曲線略微發(fā)生了變化，處在連續(xù)形核和瞬時形核理論曲線....

圖4不同電位下工業(yè)電解液的無因次i2/im2-t/tm曲線

如圖4所示，工業(yè)電解液中鎳的電結(jié)晶過程基本遵循SH模型。在-0.95～-0.85V之間，t<tm時，實驗曲線接近連續(xù)形核的理論模型曲線；在-1.0V時，實驗曲線略微發(fā)生了變化，處在連續(xù)形核和瞬時形核理論曲線之間，但更接近連續(xù)形核曲線；當(dāng)tm<t<2tm時，實驗曲線接近于瞬時成....

圖5不同電位下含不同質(zhì)量濃度亞鐵離子的鎳-鐵電解液的無因次i2/im2-t/tm曲線

由圖5可知，當(dāng)階躍電位為-1.00～-0.85V時，鎳電結(jié)晶過程基本遵循SH模型，在添加0.5g/L亞鐵離子，階躍電位為-0.90～-0.85V,t<tm時，實驗曲線處于連續(xù)形核和瞬時形核都的理論曲線之間。當(dāng)階躍電位為-0.95V和-1.00V時，實驗曲線接近于瞬時形核....

圖6不同亞鐵離子質(zhì)量濃度下得到的沉積層的SEM照片

從圖6a可以看出，在工業(yè)電解液中得到的沉積層的晶粒呈大小不一的棱錐狀，大的晶粒和小的晶粒相互交疊。據(jù)此推斷鎳的形核長大過程可能是按螺旋位錯生長方式進行[7]。在圖6b至圖6e中可以發(fā)現(xiàn)，隨著亞鐵離子質(zhì)量濃度的增大，晶粒尺寸逐漸變大，但變化程度不明顯。在沉積層表面出現(xiàn)了較多的大尺寸....

本文編號：3908197