建立了鋰離子電池正極原材料(LiOH,Li2CO3,Ni(OH)2,Ni2CO3)中F-,Cl-,NO3-,SO24-的離子色譜分析法。100 mg樣品加800μL磷酸溶液(V:V,1:1)助溶,超純水溶解,超聲提取后,過H柱和0. 22μm濾膜后,選用SH-AP-1色譜柱進行色譜分離,18. 0～40. 0mmol/L KOH淋洗液進行梯度洗脫,采用電導(dǎo)檢測器檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,4種陰離子的峰面積與其質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢出限(S/N=3)在0. 244～3. 04μg/L之間。以NiCO3樣品為基體進行加標(biāo)回收實驗,回收率在90. 0%～108. 6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0. 1%～2. 1%之間。該方法可用于鋰離子電池正極原材料中雜質(zhì)陰離子的檢測。

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【部分圖文】：

圖1常見陰離子的色譜圖

考察了幾種常見陰離子色譜行為，見圖1。如果選擇HCl、HNO3或H2SO4作為溶劑，提取液會引入大量的Cl-、NO3-或SO42-，影響待測離子定量;如果選擇甲酸、乙酸等小分子有機酸作為溶劑，HCOO-、CH3COO-保留性較弱，會在F-和Cl-之間洗脫，高濃度的CH3COO-會....

圖2不同淋洗液條件下NiCO3樣品色譜圖

樣品分析時間取決于PO43-的洗脫快慢，考察了等度洗脫(18.0mmol/LKOH)和梯度洗脫(18.0～40.0mmol/LKOH，梯度程序見1.2.3)對樣品分析時間的影響，色譜圖見圖2。由圖2可知，等度洗脫雖然基線平穩(wěn)，但樣品分析時間接近32min。梯度洗脫盡管基線有....

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