建立了鋰離子電池正極原材料(LiOH,Li2CO3,Ni(OH)2,Ni2CO3)中F-,Cl-,NO3-,SO24-的離子色譜分析法。100 mg樣品加800μL磷酸溶液(V:V,1:1)助溶,超純水溶解,超聲提取后,過(guò)H柱和0. 22μm濾膜后,選用SH-AP-1色譜柱進(jìn)行色譜分離,18. 0～40. 0mmol/L KOH淋洗液進(jìn)行梯度洗脫,采用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,4種陰離子的峰面積與其質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢出限(S/N=3)在0. 244～3. 04μg/L之間。以NiCO3樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在90. 0%～108. 6%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0. 1%～2. 1%之間。該方法可用于鋰離子電池正極原材料中雜質(zhì)陰離子的檢測(cè)。

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【部分圖文】：

圖1常見(jiàn)陰離子的色譜圖

考察了幾種常見(jiàn)陰離子色譜行為，見(jiàn)圖1。如果選擇HCl、HNO3或H2SO4作為溶劑，提取液會(huì)引入大量的Cl-、NO3-或SO42-，影響待測(cè)離子定量;如果選擇甲酸、乙酸等小分子有機(jī)酸作為溶劑，HCOO-、CH3COO-保留性較弱，會(huì)在F-和Cl-之間洗脫，高濃度的CH3COO-會(huì)....

圖2不同淋洗液條件下NiCO3樣品色譜圖

樣品分析時(shí)間取決于PO43-的洗脫快慢，考察了等度洗脫(18.0mmol/LKOH)和梯度洗脫(18.0～40.0mmol/LKOH，梯度程序見(jiàn)1.2.3)對(duì)樣品分析時(shí)間的影響，色譜圖見(jiàn)圖2。由圖2可知，等度洗脫雖然基線平穩(wěn)，但樣品分析時(shí)間接近32min。梯度洗脫盡管基線有....

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