鎳鈷錳三元氫氧化物為制備鋰離子電池正極材料鎳鈷錳酸鋰的主要原料,Ni含量是其比較重要的質(zhì)量指標。若直接采用EDTA滴定法測定鎳鈷錳三元氫氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn會對測定結(jié)果存在干擾。試驗首先將鎳鈷錳三元氫氧化物樣品用鹽酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟為沉淀劑,Ni²⁺與丁二酮肟生成紅色沉淀并實現(xiàn)與Co²⁺、Mn²⁺的分離;再將沉淀溶解,用EDTA滴定法測定Ni²⁺,從而建立了丁二酮肟沉淀分離-EDTA滴定測定鎳鈷錳三元氫氧化物中Ni含量的方法。對實驗條件進行優(yōu)化,確定沉淀劑用量為理論用量的1.9倍,沉淀初始pH值為8～9,陳化時間為30min,陳化溫度為80℃,沉淀洗滌次數(shù)為6次。通過對模擬樣品溶液測定表明,樣品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量雜質(zhì)元素對Ni測定的干擾可忽略。對NCM111型、NCM622型、NCM811型鎳鈷錳三元氫氧化物中的Ni進行準確度考察,測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD,n=11)在0.29%～0.48%之間,測定值與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(I...

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 試劑
    1.2 實驗方法
        1.2.1 樣品溶解
        1.2.2 沉淀與分離
        1.2.3 沉淀溶解及滴定
        1.2.4 結(jié)果計算
2 結(jié)果與討論
    2.1 沉淀過程對Ni測定結(jié)果的影響
        2.1.1 沉淀劑加入量
        2.1.2 沉淀初始pH值
        2.1.3 沉淀陳化時間
        2.1.4 沉淀陳化溫度
        2.1.5 沉淀洗滌次數(shù)
    2.2 共存元素的干擾
    2.3 雜質(zhì)元素的干擾
    2.4 準確度試驗
    2.5 加標回收試驗
3 結(jié)語



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