以脫硫鉛膏為原料制備四堿式硫酸鉛
發(fā)布時間：2021-12-18 18:25
鉛酸電池在人們的生活中已經(jīng)廣泛使用,其每年的巨大報廢量使得環(huán)境面臨較大威脅。有研究表明,已有較為成熟的技術對廢鉛膏進行脫硫回收處理。研究了以脫硫鉛膏為原料,通過控制硫酸、十二烷基苯磺酸（DBSA）添加量和煅燒溫度來合成四堿式硫酸鉛。通過對各條件下得到的四堿式硫酸鉛產(chǎn)品進行分析,得到制備四堿式硫酸鉛適宜的工藝條件。研究結果表明:按n（鉛）∶n（硫酸）=5∶1加入硫酸、按照n（鉛）∶n（DBSA）=18∶1加入DBSA、煅燒溫度為600℃條件下制得的四堿式硫酸鉛純度最高（92.7%）,產(chǎn)物為斜方晶體,滿足鉛酸電池對其作為添加劑的要求。本研究可以提供一種廢鉛膏回收利用的途徑,實現(xiàn)鉛資源的循環(huán)再利用。
【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(09)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
不同硫酸添加量所得產(chǎn)物XRD譜圖（a、b）和4BS含量（c)
按照n(Pb）∶n(DBSA)=18∶1加入DBSA,n(Pb)n(H2SO4)=5∶1加入硫酸，對得到的中間產(chǎn)物分別在450、500、550、600、650℃煅燒5 h，得到終產(chǎn)物。圖2a為各煅燒溫度下所得產(chǎn)物XRD譜圖。由圖2a看出，煅燒溫度為450、500℃時所得產(chǎn)物的成分差別不大，均含有較多的PbO和Pb3O4，而4BS含量較少；煅燒溫度為550℃時所得產(chǎn)物主要為4BS和1BS，也含有少量Pb O；煅燒溫度為600、650℃所得產(chǎn)物中絕大部分為4BS，有極少量1BS，兩種產(chǎn)物差別較小。圖2b為各煅燒溫度下所得產(chǎn)物中4BS含量變化趨勢，結果顯示450、500、550、600、650℃對應4BS質(zhì)量分數(shù)分別為29.3%、39.1%、64.8%、92.7%、92.8%，可以看到當煅燒溫度達到600℃后才能保證4BS有較高產(chǎn)率。圖2c為各溫度下所得產(chǎn)物的外觀，發(fā)現(xiàn)隨著溫度升高，終產(chǎn)物顏色整體呈現(xiàn)變淺的趨勢。其中，450、500、550℃得到的產(chǎn)品為橘紅色，三者顏色差別不大；600、650℃得到的產(chǎn)品均為淺黃色。從溫度對產(chǎn)物影響的總體趨勢來看，認為溫度較低時（450、500、550℃）提供能量不足，使得脫硫鉛膏分解產(chǎn)生的鉛氧化物難以進一步與硫酸鉛結合生成4BS，而是停留在中間階段生成較多的Pb3O4和PbO，使得產(chǎn)物整體呈現(xiàn)為橘紅色；當溫度足夠高時（600、650℃），足夠的能量使鉛氧化物與硫酸鉛進一步結合得到較多4BS產(chǎn)物，PbO和Pb3O4含量極少，使得產(chǎn)物呈現(xiàn)淺黃色。綜合上述分析，在保證4BS產(chǎn)率的同時控制生產(chǎn)成本，選擇600℃作為合適的生成溫度。對600℃得到的產(chǎn)品進行SEM觀察，結果見圖2d。從圖2d看出，4BS顆粒表面還均勻附著粒徑較為接近的小顆粒。2.3 DBSA添加量對合成4BS的影響
對n(Pb）∶n(DBSA)=18∶1條件所得產(chǎn)物進行SEM觀察，結果見圖5。由圖5看出，樣品為分散均勻的斜方晶體，長為15～20μm，寬為2～3μm，部分晶體棱角并不十分明顯，可能是局部溫度過高所致。因此認為n(Pb）∶n(DBSA)=18∶1是DBSA合適的添加量。3 結論
【參考文獻】：
期刊論文
[1]2017年鉛酸蓄電池及相關產(chǎn)業(yè)發(fā)展綜述[J]. 肖玥,陳志雪,孔德敏. 蓄電池. 2018(06)
[2]鉛酸蓄電池正極材料超細四堿式硫酸鉛（4BS）的制備與表征[J]. 陳梅,柯昌美,張松山,楊柯. 現(xiàn)代化工. 2017(04)
[3]鉛酸電池生產(chǎn)廢棄物制備3BS、4BS和4BS-BaPbO3[J]. 吳戰(zhàn)宇,雷立旭,顧立貞,董志成. 電池. 2011(05)
[4]高純度四堿式硫酸鉛的制備[J]. 吳戰(zhàn)宇,雷立旭,顧立貞,董志成,張琳. 電池工業(yè). 2011(02)
[5]用鉛酸蓄電池極板生產(chǎn)過程中的廢料制備四堿式硫酸鉛[J]. 吳戰(zhàn)宇,顧立貞,張琳,董志成. 蓄電池. 2011(02)
[6]四堿式硫酸鉛在鉛酸電池正極中應用的進展[J]. 虞東東,高云芳,肖云飛. 電池. 2010(02)
[7]通信用閥控密封鉛酸蓄電池的早期容量損失[J]. 朱品才,魏杰,馬荷琴. 電源技術. 2004(01)
[8]中國廢鉛蓄電池回收利用現(xiàn)狀及管理對策[J]. 李金惠,聶永豐,白慶中,牛冬杰. 環(huán)境保護. 2000(04)
碩士論文
[1]廢鉛酸電池鉛膏的脫硫除雜和四堿式硫酸鉛制備的研究[D]. 張松山.武漢科技大學 2016
本文編號：3542947
【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(09)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
不同硫酸添加量所得產(chǎn)物XRD譜圖（a、b）和4BS含量（c)
按照n(Pb）∶n(DBSA)=18∶1加入DBSA,n(Pb)n(H2SO4)=5∶1加入硫酸，對得到的中間產(chǎn)物分別在450、500、550、600、650℃煅燒5 h，得到終產(chǎn)物。圖2a為各煅燒溫度下所得產(chǎn)物XRD譜圖。由圖2a看出，煅燒溫度為450、500℃時所得產(chǎn)物的成分差別不大，均含有較多的PbO和Pb3O4，而4BS含量較少；煅燒溫度為550℃時所得產(chǎn)物主要為4BS和1BS，也含有少量Pb O；煅燒溫度為600、650℃所得產(chǎn)物中絕大部分為4BS，有極少量1BS，兩種產(chǎn)物差別較小。圖2b為各煅燒溫度下所得產(chǎn)物中4BS含量變化趨勢，結果顯示450、500、550、600、650℃對應4BS質(zhì)量分數(shù)分別為29.3%、39.1%、64.8%、92.7%、92.8%，可以看到當煅燒溫度達到600℃后才能保證4BS有較高產(chǎn)率。圖2c為各溫度下所得產(chǎn)物的外觀，發(fā)現(xiàn)隨著溫度升高，終產(chǎn)物顏色整體呈現(xiàn)變淺的趨勢。其中，450、500、550℃得到的產(chǎn)品為橘紅色，三者顏色差別不大；600、650℃得到的產(chǎn)品均為淺黃色。從溫度對產(chǎn)物影響的總體趨勢來看，認為溫度較低時（450、500、550℃）提供能量不足，使得脫硫鉛膏分解產(chǎn)生的鉛氧化物難以進一步與硫酸鉛結合生成4BS，而是停留在中間階段生成較多的Pb3O4和PbO，使得產(chǎn)物整體呈現(xiàn)為橘紅色；當溫度足夠高時（600、650℃），足夠的能量使鉛氧化物與硫酸鉛進一步結合得到較多4BS產(chǎn)物，PbO和Pb3O4含量極少，使得產(chǎn)物呈現(xiàn)淺黃色。綜合上述分析，在保證4BS產(chǎn)率的同時控制生產(chǎn)成本，選擇600℃作為合適的生成溫度。對600℃得到的產(chǎn)品進行SEM觀察，結果見圖2d。從圖2d看出，4BS顆粒表面還均勻附著粒徑較為接近的小顆粒。2.3 DBSA添加量對合成4BS的影響
對n(Pb）∶n(DBSA)=18∶1條件所得產(chǎn)物進行SEM觀察，結果見圖5。由圖5看出，樣品為分散均勻的斜方晶體，長為15～20μm，寬為2～3μm，部分晶體棱角并不十分明顯，可能是局部溫度過高所致。因此認為n(Pb）∶n(DBSA)=18∶1是DBSA合適的添加量。3 結論
【參考文獻】：
期刊論文
[1]2017年鉛酸蓄電池及相關產(chǎn)業(yè)發(fā)展綜述[J]. 肖玥,陳志雪,孔德敏. 蓄電池. 2018(06)
[2]鉛酸蓄電池正極材料超細四堿式硫酸鉛（4BS）的制備與表征[J]. 陳梅,柯昌美,張松山,楊柯. 現(xiàn)代化工. 2017(04)
[3]鉛酸電池生產(chǎn)廢棄物制備3BS、4BS和4BS-BaPbO3[J]. 吳戰(zhàn)宇,雷立旭,顧立貞,董志成. 電池. 2011(05)
[4]高純度四堿式硫酸鉛的制備[J]. 吳戰(zhàn)宇,雷立旭,顧立貞,董志成,張琳. 電池工業(yè). 2011(02)
[5]用鉛酸蓄電池極板生產(chǎn)過程中的廢料制備四堿式硫酸鉛[J]. 吳戰(zhàn)宇,顧立貞,張琳,董志成. 蓄電池. 2011(02)
[6]四堿式硫酸鉛在鉛酸電池正極中應用的進展[J]. 虞東東,高云芳,肖云飛. 電池. 2010(02)
[7]通信用閥控密封鉛酸蓄電池的早期容量損失[J]. 朱品才,魏杰,馬荷琴. 電源技術. 2004(01)
[8]中國廢鉛蓄電池回收利用現(xiàn)狀及管理對策[J]. 李金惠,聶永豐,白慶中,牛冬杰. 環(huán)境保護. 2000(04)
碩士論文
[1]廢鉛酸電池鉛膏的脫硫除雜和四堿式硫酸鉛制備的研究[D]. 張松山.武漢科技大學 2016
本文編號：3542947
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