以硫酸鎳為原料、氨水為沉淀劑,采用化學(xué)沉積法成功制備出氧化鎳納米顆粒,分別采用X射線粉末衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、熱重分析儀（TGA）、物理吸附儀等測試手段對納米氧化鎳的物相、形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析和表征。結(jié)果表明,所制得的納米氧化鎳為球形多孔顆粒,直徑大約為200 nm。其中在300℃下熱處理得到的氧化鎳比表面積最大,為132 m2/g,平均孔徑為7.3 nm。將其作為正極,活性炭作為負(fù)極,組裝成非對稱電容器,結(jié)果表明非對稱電容器具有良好的電容性能和循環(huán)穩(wěn)定性,在25 mA/g電流密度下,比電容達(dá)到1039 F/g,充放電效率高達(dá)98%以上。 

【文章來源】：無機(jī)材料學(xué)報(bào). 2014,29(03)北大核心

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【部分圖文】：

NiO前驅(qū)體的熱重分析曲線

中,質(zhì)量損失主要發(fā)生在兩個階段,第一階段的溫度區(qū)間是80~100℃,此階段納米氧化鎳前驅(qū)體失去吸附水,DSC曲線對應(yīng)一個吸熱峰,表明所得樣品在烘干之后仍有部分水分;第二階段的溫度區(qū)間是200~350℃,此階段的失重是由于前驅(qū)體熱分解失去結(jié)晶水生成氧化鎳所造成,相應(yīng)地在DSC曲線上有一個尖銳的吸熱峰。當(dāng)溫度高于350℃后,TG曲線基本保持水平,表明前驅(qū)體分解基本完成,剩余晶體主要以氧化鎳為主。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,低溫?zé)崽幚磉^程主要失去的是吸附水,高溫?zé)崽幚磉^程失去的是結(jié)晶水,這為熱處理溫度的選擇提供了依據(jù)。2.3XRD分析圖2為實(shí)驗(yàn)室制備的前驅(qū)體及經(jīng)不同溫度熱處理得到NiO的XRD圖譜。由圖2可見,前驅(qū)體中含有β-Ni(OH)2(JCPDS14-0117)和γ-NiOOH(JCPDS06-0075)兩種物相。研究表明,Ni(OH)2/NiOOH的復(fù)合物是化學(xué)沉積過程中形成的特有物質(zhì)[12-13],其中所涉及的主要反應(yīng)如下:226-3223[Ni(HO)(NH)]2OHNi(OH)(6)HONHxxxx++→++圖1NiO前驅(qū)體的熱重分析曲線Fig.1ThermalanalysiscurvesoftheNiOprecursor圖2前驅(qū)體及不同溫度熱處理得到的NiO的XRD圖譜Fig.2XRDpatternsofNiOprecursorandNiOafterheat-treatedatdifferenttemperatures2222842Ni(OH)SO2NiOOH2SO2H++→++分析XRD圖譜可知,熱處理得到的NiO為立方晶系(JCPDS47-1049),2θ在37.3°、43.3°和62.9°處出現(xiàn)的衍射峰分別對應(yīng)立方晶系的(111)、(200)和(220)衍射面。由圖2可看出,衍射峰基本無雜峰,并具有明顯的寬化效應(yīng),說明所制得的氧化鎳結(jié)晶性好,顆粒很小,純度高,同時可以發(fā)現(xiàn)熱處理溫度對NiO的結(jié)構(gòu)有很大影響,前驅(qū)體在300℃時完全轉(zhuǎn)化為氧化鎳。隨著熱處理溫度的升高,材料逐漸晶化,衍射峰的半峰寬逐漸減小,晶胞顆粒長大。2.4形貌分析圖3?

afterheat-treatedatdifferenttemperatures2222842Ni(OH)SO2NiOOH2SO2H++→++分析XRD圖譜可知,熱處理得到的NiO為立方晶系(JCPDS47-1049),2θ在37.3°、43.3°和62.9°處出現(xiàn)的衍射峰分別對應(yīng)立方晶系的(111)、(200)和(220)衍射面。由圖2可看出,衍射峰基本無雜峰,并具有明顯的寬化效應(yīng),說明所制得的氧化鎳結(jié)晶性好,顆粒很小,純度高,同時可以發(fā)現(xiàn)熱處理溫度對NiO的結(jié)構(gòu)有很大影響,前驅(qū)體在300℃時完全轉(zhuǎn)化為氧化鎳。隨著熱處理溫度的升高,材料逐漸晶化,衍射峰的半峰寬逐漸減小,晶胞顆粒長大。2.4形貌分析圖3是前驅(qū)體經(jīng)300℃熱處理所得的納米氧化鎳顆粒SEM照片。從圖3(a)看出,氧化鎳顆粒為球形多孔顆粒,直徑大約為200nm左右,并有一定程度的團(tuán)聚[14]。圖3(b)是圖3(a)中A區(qū)域的放大,可以發(fā)現(xiàn),氧化鎳表面形貌呈花瓣?duì)?花瓣交錯相疊,層與層之間形成較大的孔,正是這些孔隙的存在,增大了NiO的比表面積。圖4為樣品NiO-300℃的TEM照片,圖4(a)為低倍下樣品的TEM照片,圖4(b)為圖4(a)中黑色方框部分的HRTEM照片,從圖中可見,樣品結(jié)晶性好,且顆粒尺寸較小,約3~4nm,這也是樣品比表面積較大圖3經(jīng)300℃熱處理得到NiO的SEM照片F(xiàn)ig.3TypicalSEMimagesofNiOafterheat-treatedat300℃

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3033613