以木質(zhì)基納米纖維素(NFC)為基體制備超級(jí)電容器電極材料,發(fā)揮其在未來綠色能量儲(chǔ)存材料中的潛能;以熱聚合-溶劑刻蝕法制備層狀類石墨相氮化碳(LGCN);通過真空誘導(dǎo)自組裝法制備NFC/LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極材料,初步探究其異質(zhì)復(fù)合的可行性和電容性能。基于NFC/LGCN異質(zhì)復(fù)合的可行性,進(jìn)一步對(duì)木質(zhì)基納米纖維素功能性修飾并調(diào)控類石墨相氮化碳的微觀形貌,以期提高電容性能。通過原位聚合法制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的木質(zhì)基納米纖維素并優(yōu)選出最佳的核-殼結(jié)構(gòu),以此為基體;以溶劑熱-熱聚合法制備管狀類石墨相氮化碳(TGCN);通過真空誘導(dǎo)自組裝法制備核-殼NFC/TGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極材料。通過SEM、TEM、FTIR、XRD、XPS和BET等手段對(duì)樣品進(jìn)行表征,將所制得的NFC/LGCN和核-殼NFCyTGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜作為超級(jí)電容器電極,進(jìn)行電容性能測試并分析所得數(shù)據(jù)。論文主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下:(1)NFC/LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜的制備及電容性能初探以雙氰胺為材料,以異丙醇和去離子水混合液為刻蝕劑;通過熱聚合-溶劑刻蝕法制備層狀類石墨相氮化碳;以木質(zhì)基納米纖維素懸濁液為基體,通過真空誘導(dǎo)自組裝法制備不同LGCN含量的NFC/LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜并作為超級(jí)電容器電極材料。綜合來看,相比NFC/40wt%LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極和LGCN電極,NFC/20wt%LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極展現(xiàn)出良好的電容性能。其中,NFC/20wt%LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極的循環(huán)伏安曲線呈現(xiàn)出準(zhǔn)矩形形狀,恒電流充放電曲線呈現(xiàn)準(zhǔn)三角形。當(dāng)電流密度為1mA/cm2時(shí),NFC/20wt%LGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極的質(zhì)量比電容值為51 F/g;經(jīng)過2000次的充放電循環(huán)后,質(zhì)量比電容值為42.43 F/g,電容保持率為83.20%,保持較高電容。(2)核-殼NFC/TGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜的制備及電容性能研究以三聚氰胺為材料,以去離子水為水熱溶劑;通過溶劑熱-熱聚合法制備管狀類石墨相氮化碳;在FeCl3·6H20存在條件下,通過原位聚合法在木質(zhì)基納米纖維素表面聚合接枝導(dǎo)電聚合物聚吡咯(PPy),構(gòu)建出核-殼木質(zhì)基納米纖維素結(jié)構(gòu)。相比PPy不同的聚合時(shí)間,聚合時(shí)間為15 h時(shí)木質(zhì)基納米纖維素纖維束表面被PPy均勻地包裹,優(yōu)選為最佳的核-殼結(jié)構(gòu)。以最佳的核-殼木質(zhì)基納米纖維素懸濁液為基體,通過真空誘導(dǎo)自組裝法制備核-殼NFC/TGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜并作為超級(jí)電容器電極材料。綜合來看,核-殼NFC/TGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極展現(xiàn)出良好的電容性能,其循環(huán)伏安曲線更加接近矩形,恒電流充放電曲線更加趨近三角形。當(dāng)電流密度為5mA/cm2時(shí),核-殼NFC/TGCN異質(zhì)復(fù)合薄膜電極的質(zhì)量比電容值和面積比電容值分別為157.95 F/g和2.53 F/cm2;經(jīng)過2000次的充放電循環(huán)后,質(zhì)量比電容值和面積比電容值分別為146.25 F/g和1.39 F/cm2,電容保持率分別為92.59%和54.94%,其中面積比電容下降趨勢明顯,仍需進(jìn)一步探索。
【學(xué)位單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TB383.2;TM53
【部分圖文】：

??進(jìn)而在類石墨相氮化碳骨架中引入了?０元素。圖３－２（ｃ）和（ｄ）為ＮＦＣ／２０ｗｔ％ＬＧＣＮ和??ＮＦＣ／４０ｗｔ％ＬＧＣＮ異質(zhì)復(fù)合薄膜的ＳＥＭ圖片，可以發(fā)現(xiàn)，隨著ＬＧＣＮ含量的逐漸增加，??木質(zhì)基納米纖維素薄膜原來的形貌己被層狀類石墨相氮化碳以插層復(fù)合結(jié)構(gòu)逐漸覆蓋并??呈現(xiàn)出不平整的表面，進(jìn)而形成了二元異質(zhì)復(fù)合結(jié)構(gòu)。??．糊??■■■■■■ｍＢＳＳｎＨＢＨＨＨＲＲＩ?．?：?ｉ—ｉ?＾Ｍｍ?—??（ａ）?（ｂ）?（ｃ）??圖３－３?ＮＦＣ／ＬＧＣＮ異質(zhì)復(fù)合膜中異質(zhì)成分的ＴＥＭ圖??Ｆｉｇ．?３－３?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓ?ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ?ｉｎ?ＮＦＣ／ＬＧＣＮ?ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓ?ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ?ｆｉｌｍ??３．３．３?ＮＦＣ

（ａ）?Ｃ１?ｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?（ｂ）?Ｎ１?ｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ??圖３－６?ＬＧＣＮ的ＸＰＳ圖譜??Ｆｉｇ．?３－６?ＸＰＳ?ｓｐｅｃｔｒａ?ｏｆ?ＬＧＣＮ??通過Ｘ射線光電子能譜（ＸＰＳ）對(duì)ＬＧＣＮ的組成和元素化學(xué)環(huán)境進(jìn)行表征，如圖３－??６所示。相比于ｂｕｌｋ－ｇ－Ｃ３Ｎ４，ＬＧＣＮ中的Ｃ／Ｎ原子比率由０．６５丨｜２２丨增至０．８４，可能原因??是在熱聚合－溶劑刻蝕過程中，氨基于ｂｕｌｋ－ｇ－Ｃ３Ｎ４骨架中失去所致。高分辨率的Ｃｌｓ的??ＸＰＳ圖譜如圖３－６?（ａ）所示，Ｃｌｓ擬合峰的位置分別位于２８４．９?ｅＶ和２８８．２０?ｅＶ，分別歸??屬于ｓｐ２雜化的Ｃ－Ｃ鍵和含氮芳環(huán)中ｓｐ２雜化碳（Ｎ－Ｃ＝Ｎ）ｌ１２６ｌ。高分辨率的Ｎｌｓ的ＸＰＳ??圖譜如圖３－６?（ｂ）所示，Ｎｌｓ的擬合峰的位置分別位于３９８．７?ｅＶ、３９９．９?ｅＶ、４０１．３?ｅＶ和??４０４．３?ｅＶ，分別歸屬于ｓｐ２雜化氮（Ｎ１）、叔氮基團(tuán)（Ｎ２）、氨基官能團(tuán)（Ｎ３）ｌ｜２２ｌ和電荷效??應(yīng)（Ｎ４）…７，??３．３＿５?ＬＧＣＮ和ＮＦＣ／ＬＧＣＮ異質(zhì)復(fù)合薄膜的ＢＥＴ表征分析??圖３－７為１＾＾＾（３）和不同１＾＾＾含量的呢＜：／１＾？＾異質(zhì)復(fù)合薄膜（１））和（（：）的??Ｎ２吸附－脫附等溫線。通過計(jì)算得到的相關(guān)數(shù)據(jù)如表３－１所示

恒電流充電放電（ＧＣＤ）、交流阻抗（ＥＩＳ）和循環(huán)性能四個(gè)方面進(jìn)行探討。??３．３．６．１循環(huán)伏安（ＣＶ）分析??圖３－８為對(duì)ＮＦＣ／ＬＧＣＮ異質(zhì)復(fù)合薄膜和ＬＧＣＮ電極的循環(huán)伏安分析。圖３－８中的??（ａ）、（ｂ）和（ｃ）圖分別顯示了在掃描速度范圍為ｌ〇￣Ｉ〇〇ｍＶ／ｓ條件下，ＮＦＣ／２０ｗｔ％ＬＧＣＮ、??ＮＦＣ／４０ｗｔ％ＬＧＣＮ異質(zhì)復(fù)合薄膜電極和ＬＧＣＮ電極的ＣＶ曲線。其中，??ＮＦＣ／２０ｗｔ％ＬＧＣＮ、ＮＦＣ／４０ｗｔ％ＬＧＣＮ異質(zhì)復(fù)合薄膜電極均表現(xiàn)出規(guī)范的準(zhǔn)矩形圖像，??證明了其具有良好的電容行為；相比于前兩者，ＬＧＣＮ電極所呈現(xiàn)出來的ＣＶ曲線則不??規(guī)范，類似于“勺子”型，可能的原因是ＬＧＣＮ自身出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，阻礙了電解質(zhì)溶液??離子在ＬＧＣＮ電極中的傳遞效率。??＇
【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前2條

1 郭倩怡;類石墨氮化碳的光電性能及其應(yīng)用研究[D];華南理工大學(xué);2018年

2 莫代忠;酶解法制備純納米纖維素[D];華南理工大學(xué);2016年

本文編號(hào)：2891618