微波法即微波輻射加熱法,因?yàn)槠洳僮骱唵�、高效快捷、綠色無污染,在材料合成領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景,特別是在納米材料的合成方面。鋰離子電池具有工作電壓高,對(duì)環(huán)境污染小,可快速充放電,充放電壽命長,比能量高,無記憶效應(yīng),體積小、質(zhì)量輕,安全性能高等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是未來電動(dòng)汽車最理想的候選動(dòng)力電源。由于鈉離子電池工作原理與鋰離子電池相似,但地殼中鈉鹽原材料儲(chǔ)量豐富,價(jià)格低廉,對(duì)鈉離子電池的研究也吸引了研究者的興趣。本論文利用微波法合成了摻雜金屬氧化物與石墨烯的復(fù)合材料,并將其分別應(yīng)用于鋰離子電池或者鈉離子電池負(fù)極材料,研究摻雜對(duì)其電化學(xué)性能的影響。具體工作分為以下兩個(gè)部分:(一)利用微波法合成了不同摻鉻量(0.0,2.0,4.0,6.0和8.0at%)的Cr-doped Fe_2O_3/rGO復(fù)合材料,利用SEM、XRD、TGA以及XPS等測(cè)試手段對(duì)材料的形貌、晶體結(jié)構(gòu)、組成成分進(jìn)行分析,并將其用作鋰離子電池負(fù)極材料,探究鉻含量對(duì)其電化學(xué)性能的影響。主要內(nèi)容:(1)利用微波法合成了不同摻鉻量的Cr-dopedFe_2O_3/rGO復(fù)合材料,研究結(jié)果表明,鉻摻雜不僅能夠影響復(fù)合材料中Fe_2O_3納米顆粒的大小,而且能夠改變材料的晶體結(jié)構(gòu),摻鉻后,復(fù)合材料中Fe_2O_3顆粒尺寸顯著減小,且由α-Fe_2O_3相轉(zhuǎn)化為γ-Fe_2O_3相。將不同摻鉻量的Cr-doped Fe_2O_3/rGO復(fù)合材料裝成鋰離子半電池,通過其電化學(xué)性能的測(cè)試,得出結(jié)論摻鉻量的不同可以影響材料的容量、導(dǎo)電性、循環(huán)性能和倍率性能。當(dāng)摻鉻濃度為4.0 at%時(shí),Cr-doped Fe_2O_3/rGO復(fù)合材料導(dǎo)電性最好,可逆容量最高,在電流密度為0.1 A g~(-1)恒流充放電,循環(huán)100圈后比容量為1060 mAh g~(-1);在電流密度為0.5 A g~(-1)時(shí),首次放電比容量為1044.9 mAh g~(-1),循環(huán)100圈后容量為908 mAh g~(-1),200圈后為769 mAh g~(-1),且其庫倫效率一直穩(wěn)定為99%左右;在電流密度為5 A g~(-1)時(shí),放電比容量為379 mAh g~(-1),說明4.0 at%Cr-doped Fe_2O_3/rGO具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。(2)將4.0 at%Cr-doped Fe_2O_3/rGO復(fù)合材料用作負(fù)極,LiNi1/3Mn1/3Co1/3O_2和LiCoO_2正極材料分別用作正極,組裝成鋰離子扣式全電池,結(jié)果表明全電池具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性,在0.5C時(shí)充放電,4.0 at%Cr-doped Fe_2O_3/rGO-NCM 全電池的比容量為 110 mAh g~(-1),4.0 at%Cr-doped Fe_2O_3/rGO-LCO全電池循環(huán)75圈后,全電池的比容量為140 mAh g~(-1)。(二)利用微波法一步合成了不同摻銻量(0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0 at%)的Sb-doped SnO_2/rGO復(fù)合材料,SEM結(jié)果表明極其細(xì)小的SnO_2納米顆粒均勻的負(fù)載在石墨烯片層上,以金屬鈉為對(duì)電極,將復(fù)合材料用作鈉離子負(fù)極材料。通過恒流充放電等手段對(duì)材料的電化學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果表明,在摻銻含量小于8.0 at%時(shí),隨著摻雜濃度的增加,復(fù)合材料的電荷轉(zhuǎn)移電阻減小,導(dǎo)電性能提高,且材料的循環(huán)性能和倍率性能都有所提升。當(dāng)電流密度為0.05 A g~(-1),8.0 at%Sb-doped SnO_2/rGO 的鈉電比容量為 483 mAh g~(-1),0.1A g~(-1) 時(shí)為 390 mAh g~(-1),0.2 Ag~(-1) 時(shí)為 271 mAh g~(-1),0.5 Ag~(-1) 時(shí)為 199 mAh g~(-1),1Ag~(-1) 時(shí)為 127 mAh g~(-1)。
【學(xué)位單位】：廈門大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TM912
【部分圖文】：

?２５０??Ｅｎｅｒｇｙ?ｄｅｎｓｉｔｙ?（Ｗ?ｈ?ｋｇ＂１）??圖１．１鋰離子電池與其他常見電池體積比能量和質(zhì)量比能量的比較ｗ??Ｆｉｇ．１．１?Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ?ｏｆ?ｌｉｔｈｉｕｍ－ｉｏｎ?ｂａｔｔｅｒｙ?ｗｉｔｈ?ｏｔｈｅｒ?ｂａｔｔｅｒｉｅｓ?ｉｎ?ｔｅｒｍｓ?ｏｆ??ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ?ａｎｄ?ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ?ｅｎｅｒｇｙ?ｄｅｎｓｉｔｙ１４１??由于電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，特別是移動(dòng)電話、數(shù)碼相機(jī)和筆記本電腦等??小型便攜式電子產(chǎn)品的大量使用，給鋰離子電池帶來了巨大的市場(chǎng)發(fā)展?jié)摿�。�??夕卜，為了應(yīng)對(duì)汽車產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展帶來的石油資源枯竭和環(huán)境污染等負(fù)面影響，響??應(yīng)國家節(jié)能減排的號(hào)召，降低城市污染，以電代替石油的方案被提出，采用清潔??能源的電動(dòng)汽車及混合動(dòng)力汽車應(yīng)運(yùn)而生，新能源汽車開始走進(jìn)人們的視野，交??通工具的動(dòng)力源開始由汽油轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔�，而�?duì)電能的儲(chǔ)存成為了解決問題的關(guān)鍵，??人們迫切的需要一種大功率、高容量的儲(chǔ)能元件。鋰離子電池由于其工作電壓高，??不含有毒有害物質(zhì)、對(duì)環(huán)境污染小

化石墨懸浮液，并先后用５％?ＨＣ１溶液和去離子水洗滌直到分離液成中性。（６）??將洗滌后呈中性的氧化石墨分散于去離子水中，細(xì)胞粉粹２?ｈ，并超聲震蕩剝離??３?ｈ，即得到氧化石墨烯懸濁液。圖３．１為氧化石墨烯的制備工藝流程圖。??３．２．１．２?歸３納米顆粒的微波合成??微波法制備三氧化二鐵（Ｆｅ２〇３）納米顆粒的具體方法：（１）稱�。埃福�?ｇ??ＦｅＣｌｒ６Ｈ２０溶于１５０?ｍＬ去離子水中，配置成離子濃度為０．０２?ｍｏｌ?Ｉ；１的三氯化??鐵水溶液，加入１．２ｇ尿素后，超聲分散ｌＯｍｉｎ后，磁力攪拌３０ｍｉｎ。（２）將混??合溶液倒入三口圓底燒瓶，并放入微波催化合成儀中，調(diào)節(jié)微波的功率為６００Ｗ，??反應(yīng)溫度設(shè)置為１００°Ｃ，在微波作用下加熱反應(yīng)１０ｍｉｎ，待反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)容??器中溶液變?yōu)榧t棕色。（３）靜置反應(yīng)容器，待溫度冷卻至室溫后，離心，并用乙??醇和去離子水洗滌３－４次，在７０?°Ｃ真空干燥２４?ｈ后，在氬氣中５００?°Ｃ退火２?ｈ，??得到Ｆｅ２〇３納米顆粒。??３．?２．１．?３?Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２〇３納米顆粒的微波合成??微波法制備鉻摻雜三氧化二鐵（Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２０３）納米顆粒的具體方法：（１）??稱取０．８１?ｇ?ＦｅＣｌ；ｒ６Ｈ２〇溶于１５０?ｍＬ去離子水中，配置成離子濃度為０．０２?ｍｏｌ?Ｌ－１??的三氯化鐵水溶液

澹洌疲澹博枺常?潁牽系奈⒉ê銑杉幫?縲閱懿饈裕崳?圖３．２為試驗(yàn)中利用改進(jìn)的Ｈｕｍｍｅｒｓ法制備的氧化石墨烯的掃描電鏡圖片。??由該圖可以看出，利用改進(jìn)的Ｈｍｎｍｅｒｓ法制備的氧化石墨烯為典型的二維納米??片層結(jié)構(gòu)，且具有明顯的卷曲和褶皺現(xiàn)象出現(xiàn)，沒有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。??３．３．?１．２?Ｆｅ２〇３?和?Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２〇３?的?ＳＥＭ?分析??圓＿：??＊ＷｒＶ?＾?ｆ￣Ｕ?＇？：．＊?？：＊＆?？＇－＊？＊％?ｖ＇Ｔ，?０?２?４?６?８?１０?１２??圖３．３?（ａ－ｅ）分別為０．０－８．０?ａｔ％?Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２〇３納米顆粒的掃描圖；（ｆ）為摻雜??量為?４．０?ａｔ％?的?Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２〇３?的?ＥＤＳ?圖??Ｆｉｇｕｒｅ?３．３?（ａ－ｅ）?Ｔｙｐｉｃａｌ?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｕｎｄｏｐｅｄ，?２．０?ａｔ％，?４．０?ａｔ％，?６．０?ａｔ％?ａｎｄ??８．０?ａｔ％?Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２〇３?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ，?（ｆ）?ｔｈｅ?ＥＤＳ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?４．０?ａｔ％??Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２〇３?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ??如圖３．３?（ａ）為不摻雜的Ｆｅ２０３納米顆粒的掃描圖，由圖可以看出Ｆｅ２０３納??米顆粒的粒徑大小比較均一，直徑大約為５５ｎｍ。圖３．３?（ｂ－ｅ）分別為摻雜量為??２．０－８．０?ａｔ％?Ｃｒ－ｄｏｐｅｄ?Ｆｅ２０３納米顆粒的掃描圖
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