發(fā)布時(shí)間：2017-03-19 20:03

  本文關(guān)鍵詞：堿性直接甲醇燃料電池陽(yáng)極鎳磷復(fù)合催化劑的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：由于過(guò)渡金屬磷化物材料具有價(jià)格低廉、電化學(xué)活性高、儲(chǔ)量豐富、易于制備等優(yōu)點(diǎn),被廣泛研究,尤其在直接甲醇燃料電池陽(yáng)極催化劑材料領(lǐng)域吸引了研究人員的大量目光。本論文以鎳磷復(fù)合催化劑(Ni-P)材料為研究對(duì)象,提出多種簡(jiǎn)易可控的制備方法,包括海綿模板法、化學(xué)鍍法、化學(xué)浴沉積法、水-DMF溶劑熱法。通過(guò)對(duì)催化劑材料的多孔化、納米化和復(fù)合化的設(shè)計(jì),制備并分析了鎳磷復(fù)合催化劑材料的形貌、結(jié)構(gòu)和組成及其對(duì)電催化氧化甲醇性能的影響規(guī)律。結(jié)合海綿模板法和化學(xué)鍍法,采用兩步法制得NiO/Ni-P復(fù)合催化劑。調(diào)控化學(xué)鍍時(shí)間,將非晶態(tài)的Ni-P合金鍍?cè)谇鍧嵑＞d上得到不同結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體,再將前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下500℃熱處理得到以晶態(tài)鎳磷合金空心管為支架,不同形貌NiO(納米顆粒、納米薄片)為二級(jí)結(jié)構(gòu)的復(fù)合催化劑。研究發(fā)現(xiàn)化學(xué)鍍時(shí)間對(duì)表面NiO二級(jí)結(jié)構(gòu)的形貌調(diào)控具有顯著作用。經(jīng)測(cè)試,以NiO納米顆粒為二級(jí)結(jié)構(gòu)的NiO/Ni-P復(fù)合催化劑含有16.2wt.%的Ni-P和83.8wt.%的NiO,具有最大的比表面積(210.03m2g-1),最高的電催化氧化甲醇峰電流密度(～467Ag-1)和最好的催化穩(wěn)定性(≥20000 s)。采用水-DMF溶劑熱法,以次亞磷酸鈉為還原劑和磷源,通過(guò)調(diào)控反應(yīng)物中鎳源和磷源的摩爾比合成了三種三維Ni-P-O復(fù)合催化劑：星形膠質(zhì)細(xì)胞網(wǎng)絡(luò)狀Ni-P (Ni-Pan)、蠶繭狀Ni-P (Ni-Psc)和微球狀Ni-P (Ni-Pm)。其中由直徑約4 nm的非晶態(tài)納米線組裝而成的星形膠質(zhì)細(xì)胞網(wǎng)絡(luò)狀Ni-Pan催化劑,表現(xiàn)出最大的比表面積(500.5 m2 g-1)。在堿性介質(zhì)中,Ni-Pan的電催化甲醇氧化峰的電流密度可達(dá)1490 Ag-1。采用水-DMF溶劑熱法,以次亞磷酸鈉為還原劑和磷源,通過(guò)調(diào)控反應(yīng)體系中CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的摩爾比,合成了四種Ni-Co-P-O復(fù)合納米催化劑材料。其中,由納米線自組裝而成的海膽結(jié)構(gòu)NiCoPO-2具有最大的比表面積(540.5 m2 g-1)及多級(jí)孔結(jié)構(gòu)。在堿性介質(zhì)中經(jīng)電化學(xué)性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)NiCoPO-2的電催化甲醇氧化峰電流的密度可達(dá)1567Ag-1。通過(guò)上述的結(jié)構(gòu)和成份設(shè)計(jì),三種催化劑均具有多孔納米結(jié)構(gòu),極大地提高了催化劑的比表面積,從而增加催化劑與電解液的接觸面和反應(yīng)的活性位點(diǎn),有效提高了材料的電催化甲醇氧化活性；結(jié)構(gòu)和成份的復(fù)合化則使材料具有更好的電極易接近性、更快的電荷轉(zhuǎn)移和更好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性(≥20000s)。
【關(guān)鍵詞】：鎳磷復(fù)合材料 直接甲醇燃料電池 多孔化 納米化 復(fù)合化 海綿模板法 化學(xué)鍍法 水-DMF溶劑熱法 化學(xué)浴沉積法
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O643.36;TM911.4
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-27
• 1.1 燃料電池簡(jiǎn)介11-14
• 1.1.1 燃料電池的發(fā)展背景11-12
• 1.1.2 燃料電池的特點(diǎn)及分類12-13
• 1.1.3 燃料電池的用途13-14
• 1.2 直接甲醇燃料電池簡(jiǎn)介14-17
• 1.2.1 直接甲醇燃料電池的結(jié)構(gòu)15
• 1.2.2 直接甲醇燃料電池的工作原理15-17
• 1.2.3 直接甲醇燃料電池面臨的主要問(wèn)題17
• 1.3 直接甲醇燃料電池催化劑的制備方法17-20
• 1.3.1 模板法17-18
• 1.3.2 化學(xué)鍍法18
• 1.3.3 溶劑熱法18-19
• 1.3.4 去合金化法19
• 1.3.5 溶膠-凝膠法19-20
• 1.3.6 其他方法20
• 1.4 鎳基材料簡(jiǎn)介20-21
• 1.5 直接甲醇燃料電池陽(yáng)極催化劑的研究進(jìn)展和面臨的挑戰(zhàn)21-25
• 1.5.1 直接甲醇燃料電池陽(yáng)極催化劑的研究進(jìn)展21-24
• 1.5.2 直接甲醇燃料電池陽(yáng)極催化劑材料面臨的挑戰(zhàn)24-25
• 1.6 本文的研究思路和研究?jī)?nèi)容25-27
• 第二章 實(shí)驗(yàn)方法和設(shè)備27-31
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和設(shè)備27-28
• 2.1.1 化學(xué)試劑27-28
• 2.1.2 儀器和設(shè)備28
• 2.2 材料表征方法28-29
• 2.2.1 X射線衍射分析(XRD)28
• 2.2.2 掃描電子顯微分析(SEM)28
• 2.2.3 透射電子顯微分析(TEM)28-29
• 2.2.4 X射線光電子能譜分析(XPS)29
• 2.2.5 比表面積(BET)及孔徑分布分析29
• 2.2.6 傅里葉紅外光譜(FTIR)分析29
• 2.3 電化學(xué)性能測(cè)試29-31
• 2.3.1 電催化氧化甲醇電極的制備及測(cè)試條件29
• 2.3.2 循環(huán)伏安測(cè)試(CV)29
• 2.3.3 計(jì)時(shí)電流測(cè)試29-30
• 2.3.4 電化學(xué)阻抗譜測(cè)試(EIS)30-31
• 第三章 NiO/Ni-P復(fù)合物的制備及其電催化氧化甲醇性能31-45
• 3.1 引言31
• 3.2 NiO/Ni-P復(fù)合物制備31-32
• 3.2.1 兩步法制備NiO/Ni-P復(fù)合材料31-32
• 3.2.2 化學(xué)浴沉積法制備NiO32
• 3.3 結(jié)構(gòu)、成分及形貌分析32-40
• 3.4 NiO/Ni-P復(fù)合物電催化氧化甲醇性能分析40-43
• 3.5 本章小結(jié)43-45
• 第四章 三維多孔Ni-P-O復(fù)合物的電催化氧化甲醇性能45-59
• 4.1 引言45-46
• 4.2 材料制備46
• 4.3 結(jié)構(gòu)、成分及形貌分析46-54
• 4.4 Ni-P-O復(fù)合物的電催化氧化甲醇性能分析54-57
• 4.5 本章小結(jié)57-59
• 第五章 海膽狀Ni-Co-P-O復(fù)合物的電催化氧化甲醇性能59-71
• 5.1 引言59
• 5.2 材料制備59-60
• 5.3 結(jié)構(gòu)、成分及形貌分析60-66
• 5.4 Ni-Co-P-O復(fù)合材料的電催化氧化甲醇性能分析66-70
• 5.5 本章小結(jié)70-71
• 第六章 結(jié)論71-73
• 參考文獻(xiàn)73-87
• 致謝87-88
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷88-89
• 攻讀研究生期間發(fā)表的論文與取得的其他研究成果89-90

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