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硫鐵礦燒渣為原料合成磷酸鐵鋰的工藝研究

發(fā)布時間:2017-03-18 20:00

  本文關(guān)鍵詞:硫鐵礦燒渣為原料合成磷酸鐵鋰的工藝研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:我國每年因為生產(chǎn)硫酸而產(chǎn)生了大量的硫鐵礦燒渣,對生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生了很大的影響。鐵元素在硫鐵礦燒渣中占有很大的比重,經(jīng)過簡單處理,全鐵含量可以達(dá)到60%以上,,因此硫鐵礦燒渣可以作為一種二次資源加以利用。隨著全球化石能源的枯竭,鋰離子電池有望成為新的儲能材料,而且LiFePO4被認(rèn)為是動力與儲能鋰離子電池的關(guān)鍵正極材料。如果以硫鐵礦燒渣為鐵源合成LiFePO4,將極大的降低LiFePO4的成本,進(jìn)而推動其在動力與儲能領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用。因此,本課題采用河南靈寶金源礦業(yè)有限公司的硫鐵礦燒渣為主要原材料,通過濕法冶金工藝合成高純FeSO4溶液,然后采用水熱工藝合成納米LiFePO4,其成果具有極大的社會經(jīng)濟(jì)效益。 首先通過濕法冶金工藝提純硫鐵礦渣中的鐵元素。研究礦渣的還原焙燒工藝,對還原劑種類、用量、焙燒溫度和時間等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。研究礦渣的酸浸工藝,對硫酸過量系數(shù)、酸浸時間等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化工藝參數(shù)為:還原劑(蔗糖)用量為10%,還原焙燒溫度為800℃,還原焙燒時間為20min,酸浸溫度:70℃~80℃;硫酸濃度30%,酸浸時間:20min,鐵元素浸出率可達(dá)90%以上。設(shè)計鐵浸出液的除雜工藝為:溶解→氨反應(yīng)→沉淀,對沉淀劑、絮凝劑用量等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化工藝參數(shù)為:使用氨水為沉淀劑,中性聚丙烯酰胺為絮凝劑(0.1%),溫度80℃,在此條件下,酸浸液中的雜質(zhì)基本被有效的除掉,制備出高純FeSO4溶液。 研究基于Li2CO3的水熱工藝合成LiFePO4,解決傳統(tǒng)水熱工藝原料成本高的缺點,水熱前驅(qū)體分別為FeSO4、Li2CO3和H3PO4,水熱廢液中的殘余鋰以碳酸鋰形式回收。通過在前驅(qū)體溶液中引入硫酸,解決前驅(qū)體溶液均勻性難題。研究發(fā)現(xiàn)水熱合成磷酸鐵鋰結(jié)晶性好,顆粒的尺寸隨硫酸含量的增加而增大,并具有優(yōu)良的電化學(xué)性能,0.1C放電容量為154.1mAh/g,循環(huán)50圈以后放電容量仍然可達(dá)142.5mAh/g,庫倫效率在98%以上。
【關(guān)鍵詞】:硫鐵礦燒渣 FeSO4溶液 鋰離子電池 水熱反應(yīng)
【學(xué)位授予單位】:華中科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:TM912
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-9
  • 1 緒論9-24
  • 1.1 前言9
  • 1.2 硫鐵礦燒渣的危害9-10
  • 1.3 硫鐵礦燒渣的綜合利用現(xiàn)狀10-13
  • 1.4 鋰離子電池13-14
  • 1.5 鋰離子電池的工作原理及特點14-18
  • 1.6 鋰離子電池的正極材料18-19
  • 1.7 橄欖石型正極材料 LiFePO_4的研究現(xiàn)狀19-23
  • 1.8 本文的研究內(nèi)容及意義23-24
  • 2 實驗原料及方法24-37
  • 2.1 硫鐵礦燒渣制備純凈 FeSO_4溶液所用的實驗原料及試劑24-27
  • 2.2 硫鐵礦燒渣制備高純 FeSO_4溶液的方法及工藝27-28
  • 2.3 硫鐵礦燒渣制備高純 FeSO_4溶液的實驗原理28-30
  • 2.4 產(chǎn)品性能的測試方法30-32
  • 2.5 Li_2CO_3為鋰源前驅(qū)體合成 LiFePO_4的實驗原料及試劑32-34
  • 2.6 Li_2CO_3為鋰源前驅(qū)體水熱合成 LiFePO_4的實驗流程34-35
  • 2.7 材料表征分析測試手段35-36
  • 2.8 電化學(xué)性能測試36-37
  • 3 硫鐵礦燒渣制備高純 FeSO_4溶液的研究37-48
  • 3.1 還原焙燒實驗37-42
  • 3.2 硫酸酸浸實驗42-44
  • 3.3 水浴除雜實驗44-47
  • 3.4 硫鐵礦燒渣制備高純 FeSO_4溶液實驗總結(jié)47-48
  • 4 Li_2CO_3為鋰源前驅(qū)體水熱合成 LiFePO_4的研究48-54
  • 4.1 延長反應(yīng)時間對合成 LiFePO_4的影響48-49
  • 4.2 提高參加反應(yīng)的 H3PO4的濃度對合成 LiFePO_4的影響49
  • 4.3 提高參加反應(yīng)的 H+的量對合成 LiFePO_4的影響49-50
  • 4.4 測試分析50-53
  • 4.5 Li_2CO_3為鋰源前驅(qū)體水熱合成 LiFePO_4的實驗總結(jié)53-54
  • 5 結(jié)論與展望54-55
  • 致謝55-56
  • 參考文獻(xiàn)56-58

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本文編號:254914

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