【摘要】：以陽極氧化法制備的TiO2納米管陣列為基底,利用水熱法在上面成功制備出NiO三維納米電極。通過晶體粉末衍射儀(XRD)、場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、X射線光電子能譜(XPS)分析了其物相組成、表面形貌及元素價態(tài),同時也分析了NiO直接在TiO2納米管陣列上三維生長的過程。超級電容性能結(jié)果表明:NiO三維納米電極在充放電電流密度在2.5A/g下,比電容為918F/g的容量,循環(huán)2000圈之后容量保持在93%,是較為理想的超級電容器用清潔儲能材料。TiO2納米管陣列顯著提高了NiO與基底接觸的牢固程度,克服了粉末材料制備電極的繁瑣過程,較大地提高了電極材料的循環(huán)性能。
【圖文】：

ｉＯ的質(zhì)量為０．４ｍｇ／ｃｍ２。１．３樣品的表征采用晶體粉末衍射儀（ＸＲＤ－６０００型，島津公司）和Ｘ射線光電子能譜（ＥＳＣＡＬＡＢ２５０型）對樣品的物相、元素價態(tài)進行分析，并采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（Ｎｏｖａ４００型，１０ｋＶ）觀察樣品形貌。最后采用ＣＨＩ６６０Ｃ（上海華辰）對樣品的超級電容性能進行了測試。２結(jié)果與討論２．１ＸＲＤ分析將所制的的樣品進行了ＸＲＤ物相分析，掃描范圍為２０°～８０°，掃速２°／ｍｉｎ，結(jié)果見圖１。從圖１可看出本實驗方法制備出的氧化鎳是多晶的，衍射峰位置３７．０５°、４２．９３°、６２．５９°分別對應(yīng)氧化鎳的（１１１）、（２００）、（２２０）３個晶面，位于２５．３６°的衍射峰則來源于基底ＴｉＯ２納米管。其余衍射峰均來自于Ｔｉ箔片基底。晶粒的平均尺寸通過Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式計算出該氧化鎳納米電極的成核晶粒平均尺寸為１８ｎｍ。圖１長在ＴｉＯ２納米管陣列基底上的介孔ＮｉＯ薄膜的ＸＲＤ譜圖２．２ＮｉＯ三維納米電極的形貌及價態(tài)分析圖２（ａ）－（ｃ）為ＮｉＯ三維納米電極的ＳＥＭ圖像及ＥＤＳ元素分析，，從圖可看出，氧化鎳均勻地生長在ＴｉＯ２納米管陣列上，形成了厚度約為１ｕｍ疏松多孔層。圖２（ｂ）、圖２（ｃ）為局部放大圖，可知該氧化鎳納米電極的孔徑在２０～６０ｎｍ之間，構(gòu)成了１個高比表面積的介孔層。圖２（ｄ）為介孔氧化鎳薄膜的ＸＰＳ分析圖，從圖中可知Ｎｉ２ｐ２／３的鍵能為８５５．０ｅｖ，相比８５７．０ｅＶ

ＳＥＭ圖像及ＥＤＳ元素分析，從圖可看出，氧化鎳均勻地生長在ＴｉＯ２納米管陣列上，形成了厚度約為１ｕｍ疏松多孔層。圖２（ｂ）、圖２（ｃ）為局部放大圖，可知該氧化鎳納米電極的孔徑在２０～６０ｎｍ之間，構(gòu)成了１個高比表面積的介孔層。圖２（ｄ）為介孔氧化鎳薄膜的ＸＰＳ分析圖，從圖中可知Ｎｉ２ｐ２／３的鍵能為８５５．０ｅｖ，相比８５７．０ｅＶ［１７］的Ｎｉ３＋而言，更接近８４９．０ｅｖ［１７］的Ｎｉ２＋，說明圖２介孔氧化鎳薄膜場發(fā)射掃面電鏡圖及Ｎｉ２Ｐ的ＸＰＳ圖薄膜中元素鎳呈正２價，且從圖２（ａ）中插圖ＥＤＳ元素分析得出該電極中只含有Ｎｉ、Ｔｉ、Ｏ３種元素，說明該三維電極是由ＮｉＯ組成的，這一結(jié)果與ＸＲＤ分析相一致。２．３ＴｉＯ２納米管陣列對水熱過程中異相成核的影響實驗制的ＴｉＯ２納米管具有高度有序的孔結(jié)構(gòu)，管徑在８０～１００ｎｍ之間，管長４００ｎｍ左右，垂直地生長Ｔｉ箔片上形成了三維孔狀陣列結(jié)構(gòu)，如圖３（ａ）通過Ｎ２氣氛下煅燒的方式，ＴｉＯ２納米管上形成了部分氧空穴［１８］，其導(dǎo)電性已得到了明顯的改善，課題組已將其作為非酶型葡萄糖傳感器Ｎｉ納米顆粒載體［１９］，該復(fù)合電極對葡萄糖檢測的顯示了快速響應(yīng)及高靈敏度。為了研究ＴｉＯ２納米管陣列在水熱過程中對ＮｉＯ三維生長的影響，將其進行了ＸＰＳ分析，圖３（ｂ）為Ｏ元素在ＴｉＯ２納米管中的化學(xué)狀態(tài)以及ＴｉＯ２納米管微觀形貌圖。從圖３（ｂ）可看出，氧元素的化學(xué)狀態(tài)
【作者單位】： 重慶市環(huán)境科學(xué)研究院;重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;
【分類號】：TM53

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本文編號：2534664