發(fā)布時(shí)間：2018-08-26 19:48

【摘要】：建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法直接測(cè)定六氟磷酸鋰中26種雜質(zhì)元素(Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb)的分析方法。樣品用無(wú)水乙醇溶解后直接用ICP-MS測(cè)定。通過在等離子體中引入氧氣,避免樣品溶液中高濃度碳冷凝沉積在質(zhì)譜錐接口和離子透鏡上導(dǎo)致分析元素靈敏度的降低的現(xiàn)象,采用碰撞/反應(yīng)池(CRC)技術(shù)校正了多原子離子質(zhì)譜干擾,選擇基體匹配法校正了基本效應(yīng)。結(jié)果表明,26種雜質(zhì)元素定量標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)不小于0.9995,檢出限在0.6~31.9 ng/L之間,RSD為2.5%~7.3%,加標(biāo)回收率在90.6%~108.6%之間。本方法能滿足六氟磷酸鋰中雜質(zhì)元素的分析要求。
[Abstract]:A method for the direct determination of 26 impurity elements (Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb) in lithium hexafluorophosphate by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was developed. The samples were dissolved in anhydrous ethanol and determined directly by ICP-MS. By introducing oxygen into the plasma, it is avoided that the condensation of high concentration carbon in the sample solution on the conical interface of mass spectrometry and ion lens leads to a decrease in the sensitivity of analytical elements. The polyatomic ion mass spectrometry interference was corrected by collision / reaction cell (CRC) technique and the basic effect was corrected by the matrix matching method. The results showed that the linear correlation coefficient of the quantitative standard curve for 26 impurity elements was not less than 0.9995, the detection limit was 0.631.9 ng/L, the RSD was 2.5% and 7.3%, and the recovery rate was between 90.6% and 108.6%. This method can satisfy the requirement of impurity element analysis in lithium hexafluorophosphate.
【作者單位】： 湖南工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院;
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金(No.21271187) 湖南省自然科學(xué)基金(No.14JJ5032) 湖南省重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目資助~~
【分類號(hào)】：O657.63;TM912

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4 魏建軍;郎春燕;林龍飛;鄭林;李佳宣;;溴化分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純錫中的16種雜質(zhì)元素[J];分析化學(xué);2013年06期

【共引文獻(xiàn)】

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9 Suqing Wang;Jinglun Wang;Hao Luo;Xinyue Zhao;Lingzhi Zhang;;A Novel Aminoalkylsilane Compound with Oligo(ethylene oxide) Units as Effective Additive for Improving Cyclability of Lithium-ion Batteries[J];Journal of Materials Science & Technology;2013年10期

10 周慧;汪正;朱燕;李青;陳奕睿;屈海云;鄒慧君;杜一平;胡慧廉;;激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定碳化硅器件中雜質(zhì)元素[J];分析化學(xué);2014年01期

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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3 陸秉源;陸文偉;朱瑋琳;陸嫣;;等離子體質(zhì)譜-氧氣碰撞池技術(shù)測(cè)定復(fù)雜基體樣品中痕量砷和硒[J];分析化學(xué);2009年12期

4 殷學(xué)博;曾志剛;李三忠;武力;王曉媛;張國(guó)良;陳帥;;電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試硫化物中的微量元素[J];分析化學(xué);2011年08期

5 張路遠(yuǎn);胡圣虹;胡兆初;胡明月;郭偉;劉勇勝;;基于大氣壓下介質(zhì)阻擋放電抑制LA-ICP-MS分析中元素分餾效應(yīng)研究[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2008年10期

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7 方奕文,賈麗,余林,宋一兵,孫長(zhǎng)勇;ICP-AES法測(cè)定人血清中的硒[J];光譜學(xué)與光譜分析;2003年01期

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9 梁淑軒;王欣;吳虹;孫漢文;;微波消解/ICP-MS測(cè)定水系沉積物中的9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;2012年03期

10 趙曉輝;李玉林;徐文華;孫菁;陳桂琛;;微波消解/ICP-MS法測(cè)定不同地點(diǎn)三種馬先蒿16種元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;2012年05期

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7 陳喜明;蔣新;夏曾敏;王挺;;V_2O_5-TiO_2復(fù)合薄膜光誘導(dǎo)超親水性的研究[A];第一屆全國(guó)化學(xué)工程與生物化工年會(huì)論文摘要集(上)[C];2004年

8 李發(fā)堂;趙地順;郝勇靜;;納米F~-／TiO_2的合成及其光催化降解羅丹明B的研究[A];第十三屆全國(guó)催化學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2006年

9 覃建軍;柳暢先;察冬梅;;酶催化動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定乙醇[A];湖北省化學(xué)化工學(xué)會(huì)第十一屆分析化學(xué)專業(yè)年會(huì)論文集[C];2007年

10 李小紅;鄭旭煦;殷鐘意;;N摻雜TiO_2的制備、表征及光催化性能研究[A];重慶市化學(xué)化工學(xué)會(huì)2009學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2009年

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5 劉明國(guó);新型雙噻吩并嘧啶酮衍生物的合成與性質(zhì)[D];華中師范大學(xué);2008年

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本文編號(hào)：2205978