本文關(guān)鍵詞：鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵制備電池級(jí)草酸亞鐵的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：電池級(jí)草酸亞鐵作為鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料主要原料,其性能很大程度受制于原料硫酸亞鐵的純度和粒度。硫酸亞鐵是鈦白粉生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物之一,因純度低,雜質(zhì)含量高,而無法直接利用,并嚴(yán)重污染環(huán)境。若能將鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵的回收利用與電池級(jí)草酸亞鐵的制備結(jié)合起來,不僅可以解決副產(chǎn)硫酸亞鐵的浪費(fèi)及污染問題,還可滿足鋰電池行業(yè)發(fā)展對(duì)原料數(shù)量及質(zhì)量的需求。本文系統(tǒng)地介紹了鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵的來源及性質(zhì),并總結(jié)了其綜合回收利用的現(xiàn)狀,同時(shí)對(duì)電池級(jí)草酸亞鐵制備的研究現(xiàn)狀進(jìn)行了詳細(xì)的調(diào)研分析。在此基礎(chǔ)上,采用冷卻結(jié)晶法對(duì)鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵進(jìn)行提純,并對(duì)液相沉淀法制備電池級(jí)草酸亞鐵過程進(jìn)行了深入研究。在鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵提純研究中,依據(jù)雜質(zhì)殘留的存在方式,以固液邊界層擴(kuò)散傳質(zhì)理論為基礎(chǔ),建立了硫酸亞鐵結(jié)晶提純的理論模型,并通過多次提純實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了結(jié)晶提純模型的可靠性。通過冷卻結(jié)晶提純實(shí)驗(yàn),主要研究了相關(guān)工藝參數(shù)對(duì)副產(chǎn)硫酸亞鐵提純效果的影響,以此確定了最佳提純條件：結(jié)晶溫度10℃;結(jié)晶次數(shù)3次；pH為2；攪拌速率300r/min。在此工藝條件下提純得到的硫酸亞鐵產(chǎn)品純度為99.45%,雜質(zhì)含量較低。在液相沉淀法制備電池級(jí)草酸亞鐵過程中,結(jié)合Plackett-Burrnan Design (PBD)方法、單因素方法和中心組合設(shè)計(jì)(CCD)方法研究了反應(yīng)溫度、陳化時(shí)間、硫酸亞鐵濃度等條件對(duì)草酸亞鐵純度與粒徑的影響,并進(jìn)行了篩選和優(yōu)化。研究得到最佳優(yōu)化條件為：反應(yīng)溫度31.2℃、陳化時(shí)間56min、硫酸亞鐵濃度5%,以鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵的結(jié)晶產(chǎn)物為原料,在最佳反應(yīng)條件下制備得到的草酸亞鐵純度為99.91%,粒徑為3.57μm,達(dá)到電池級(jí)草酸亞鐵的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。此外還發(fā)現(xiàn),表面活性劑不僅可以控制草酸亞鐵的形貌,而且能夠有效改善顆粒的大小本文將鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵的回收與鋰離子電池原材料的制備有機(jī)結(jié)合,解決了環(huán)境污染和資源浪費(fèi)等諸多問題,實(shí)現(xiàn)了鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵的有效利用,并深入優(yōu)化了電池級(jí)草酸亞鐵的制備工藝,為鋰離子電池原材料的性能改善和品質(zhì)提高提供了理論指導(dǎo)及實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：電池級(jí)草酸亞鐵 副產(chǎn)硫酸亞鐵 結(jié)晶法 提純 鋰離子電池正極材料
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ268.4;TM912
【目錄】：

• 摘要6-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-22
• 1.1 引言12-13
• 1.2 鈦白粉生產(chǎn)及廢物利用13-16
• 1.2.1 鈦白粉生產(chǎn)工藝13-15
• 1.2.2 鈦白粉生產(chǎn)過程中廢物的綜合利用15-16
• 1.3 草酸亞鐵粉體材料16-19
• 1.3.1 草酸亞鐵性質(zhì)16-17
• 1.3.2 草酸亞鐵的應(yīng)用17-18
• 1.3.3 草酸亞鐵的制備18-19
• 1.4 本論文研究的內(nèi)容、目的及意義19-22
• 第二章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備、流程及檢測(cè)方法22-28
• 2.1 主要試驗(yàn)原料與及儀器設(shè)備22-23
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料22
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備22-23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)流程23-24
• 2.2.1 副產(chǎn)硫酸亞鐵提純23
• 2.2.2 電池級(jí)草酸亞鐵制備23-24
• 2.3 檢測(cè)方法24-28
• 2.3.1 原子吸收光譜法原理24-25
• 2.3.2 高錳酸鉀滴定法測(cè)草酸亞鐵含量25-26
• 2.3.3 X射線衍射分析(XRD)26
• 2.3.4 掃描電子顯微鏡(SEM)26
• 2.3.5 激光粒度分析測(cè)試26-28
• 第三章 鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵提純的理論與實(shí)驗(yàn)研究28-42
• 3.1 結(jié)晶提純過程的理論研究28-33
• 3.1.1 理論基礎(chǔ)28-29
• 3.1.2 數(shù)學(xué)模型的建立29-31
• 3.1.3 提純模型可靠性分析31-33
• 3.2 結(jié)晶提純過程的實(shí)驗(yàn)研究33-40
• 3.2.1 結(jié)晶提純的動(dòng)力學(xué)分析33-34
• 3.2.2 溶解度的測(cè)定與結(jié)晶溫度的選取34-35
• 3.2.3 結(jié)晶提純的初步探索35-36
• 3.2.4 結(jié)晶次數(shù)對(duì)提純的影響36-38
• 3.2.5 pH對(duì)提純的影響38
• 3.2.6 攪拌速率對(duì)提純的影響38-39
• 3.2.7 母液循環(huán)處理39-40
• 3.4 本章小結(jié)40-42
• 第四章 電池級(jí)草酸亞鐵的合成及其性能研究42-74
• 4.1 液相沉淀法合成草酸亞鐵42
• 4.2 Plackett-Burman Design(PBD)對(duì)合成條件的篩選42-50
• 4.2.1 篩選試驗(yàn)設(shè)計(jì)42-43
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方案和結(jié)果43-45
• 4.2.3 合成條件對(duì)草酸亞鐵性能的影響45-50
• 4.3 單因素條件對(duì)草酸亞鐵性能的影響50-54
• 4.3.1 實(shí)驗(yàn)方案50
• 4.3.2 溫度對(duì)草酸亞鐵純度與粒徑的影響50-51
• 4.3.3 硫酸亞鐵濃度對(duì)草酸亞鐵純度與粒徑的影響51-52
• 4.3.4 陳化時(shí)間對(duì)草酸亞鐵純度與粒徑的影響52-53
• 4.3.5 表面活性劑添加比例對(duì)草酸亞鐵純度與粒徑的影響53-54
• 4.4 響應(yīng)曲面法優(yōu)化電池級(jí)草酸亞鐵合成條件54-67
• 4.4.1 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)——中心組合設(shè)計(jì)(CCD)54-55
• 4.4.2 實(shí)驗(yàn)方案和結(jié)果55-57
• 4.4.3 中心組合實(shí)驗(yàn)對(duì)草酸亞鐵合成條件優(yōu)化57-65
• 4.4.4 最佳優(yōu)化條件下合成草酸亞鐵性能研究65-67
• 4.5 表面活性劑對(duì)草酸亞鐵形貌的影響67-72
• 4.5.1 表面活性劑種類的影響67-69
• 4.5.2 表面活性劑比例的影響69-72
• 4.6 本章小結(jié)72-74
• 第五章 結(jié)論與展望74-76
• 5.1 本文結(jié)論74
• 5.2 論文不足之處以及展望74-76
• 致謝76-78
• 參考文獻(xiàn)78-86
• 附錄86

  本文關(guān)鍵詞：鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵制備電池級(jí)草酸亞鐵的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào)：474020