采用溶膠-凝膠法合成鋰離子電池正極材料Li₂FeSiO₄/C,研究煅燒溫度對(duì)材料結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。通過X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、電化學(xué)阻抗測試（EIS）和充放電測試等方法對(duì)不同煅燒溫度下合成的Li₂FeSiO₄/C材料的結(jié)構(gòu)、表觀形貌及電化學(xué)性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明:在650℃下合成的Li₂FeSiO₄/C具有良好的電化學(xué)性能,0.1C倍率下的首次放電比容量達(dá)到159.1（m A·h）/g,50次循環(huán)后容量保持率高達(dá)92.1%。 

【文章來源】：中國有色金屬學(xué)報(bào). 2017,27(02)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

Li2FeSiO4/C前驅(qū)體的TGDTG曲線

第27卷第2期義麗玲，等：煅燒溫度對(duì)溶膠凝膠法制備的Li2FeSiO4/C正極材料性能的影響291經(jīng)Sherr公式計(jì)算，LFS-600、LFS-650和LFS-700的半峰寬分別為0.358、0.174和0.259，其中LFS-650的半峰寬最小，表明其結(jié)晶性最好，從圖2中Li2FeSiO4/C的(111)衍射峰的半峰寬(FAW)計(jì)算出晶粒的平均粒徑為228.4nm。此外，在圖2中未見碳的衍射峰，表明摻雜的碳是無定型的，且量小，對(duì)Li2FeSiO4的晶體結(jié)構(gòu)沒有影響。元素分析結(jié)果表明：LFS-600、LFS-650和LFS-700的碳含量分別為10.71%、10.06%和8.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。圖2不同煅燒溫度下制備的Li2FeSiO4/C的XRD譜Fig.2XRDpatternsofLi2FeSiO4/Csamplessinteredatvarioustemperatures圖3所示為不同煅燒溫度下制備的Li2FeSiO4/C的SEM像。從圖3可見，樣品LFS-600的晶粒尺寸分布不均勻，最大粒徑超過1μm，最小粒徑小于100nm，并且存在明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象；樣品LFS-650的晶粒結(jié)晶良好，晶粒細(xì)小，分布均勻，形貌規(guī)則為類球型，尺寸約為50~200nm。隨著溫度進(jìn)一步提高到700℃，得到的樣品出現(xiàn)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象，分布不均勻，形貌不規(guī)則，顆粒變大，而顆粒粒徑較大將不利于鋰離子在材料中的擴(kuò)散。這說明Li2FeSiO4/C顆粒尺寸隨著溫度升高增大，然而溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒粒徑太大，不利于鋰離子在材料晶格中的擴(kuò)散，從而影響材料的電化學(xué)性能。圖4所示為不同煅燒溫度下制備的Li2FeSiO4/C正極材料的第1、2和5次放電曲線。由圖4可以看出，隨著煅燒溫度從600℃升高到650℃，首次放電比容量逐漸增加，600℃時(shí)首次放電比容量為155.2(mA·h)/g；650℃時(shí)放電比容量達(dá)到最高值，為159.1(mA·h)/g；然而當(dāng)溫度高于650℃時(shí)，放電比容量反而呈下降趨勢，700℃時(shí)放電比

FS-700的半峰寬分別為0.358、0.174和0.259，其中LFS-650的半峰寬最小，表明其結(jié)晶性最好，從圖2中Li2FeSiO4/C的(111)衍射峰的半峰寬(FAW)計(jì)算出晶粒的平均粒徑為228.4nm。此外，在圖2中未見碳的衍射峰，表明摻雜的碳是無定型的，且量小，對(duì)Li2FeSiO4的晶體結(jié)構(gòu)沒有影響。元素分析結(jié)果表明：LFS-600、LFS-650和LFS-700的碳含量分別為10.71%、10.06%和8.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。圖2不同煅燒溫度下制備的Li2FeSiO4/C的XRD譜Fig.2XRDpatternsofLi2FeSiO4/Csamplessinteredatvarioustemperatures圖3所示為不同煅燒溫度下制備的Li2FeSiO4/C的SEM像。從圖3可見，樣品LFS-600的晶粒尺寸分布不均勻，最大粒徑超過1μm，最小粒徑小于100nm，并且存在明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象；樣品LFS-650的晶粒結(jié)晶良好，晶粒細(xì)小，分布均勻，形貌規(guī)則為類球型，尺寸約為50~200nm。隨著溫度進(jìn)一步提高到700℃，得到的樣品出現(xiàn)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象，分布不均勻，形貌不規(guī)則，顆粒變大，而顆粒粒徑較大將不利于鋰離子在材料中的擴(kuò)散。這說明Li2FeSiO4/C顆粒尺寸隨著溫度升高增大，然而溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒粒徑太大，不利于鋰離子在材料晶格中的擴(kuò)散，從而影響材料的電化學(xué)性能。圖4所示為不同煅燒溫度下制備的Li2FeSiO4/C正極材料的第1、2和5次放電曲線。由圖4可以看出，隨著煅燒溫度從600℃升高到650℃，首次放電比容量逐漸增加，600℃時(shí)首次放電比容量為155.2(mA·h)/g；650℃時(shí)放電比容量達(dá)到最高值，為159.1(mA·h)/g；然而當(dāng)溫度高于650℃時(shí)，放電比容量反而呈下降趨勢，700℃時(shí)放電比容量下降為150.4圖3不同煅燒溫度下制備的LFS-600、LFS-650和LFS-700的SEM像Fig.3SEMimagesofLFS-600(a),LFS-650(b)andLFS-700(c

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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