以殼聚糖/硝酸鐵凝膠為前軀體,實(shí)現(xiàn)了含氮高分子與金屬鹽的均勻混合,將凝膠冷凍干燥處理后,經(jīng)過熱處理和酸刻蝕得到了成分及微結(jié)構(gòu)更加均勻的鐵氮摻雜多孔碳片.鐵氮摻雜多孔碳片與商業(yè)鉑碳相比,具有更高的起始電位,半波電位和優(yōu)秀的循環(huán)性能,在堿性燃料電池的測試中實(shí)現(xiàn)了更高的功率密度.鐵氮摻雜多孔碳片出色的氧還原電催化性能歸因于鐵在殼聚糖中的原子級(jí)分散所導(dǎo)致的均勻分布的鐵氮碳催化活性位,大的比表面積和均勻的孔道分布. 

【文章來源】：電化學(xué). 2016,22(06)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

鐵氮摻雜多孔碳片中氮類型的示意圖；（B）鐵氮摻雜多孔碳片及其對(duì)比材料的N1s的XPS數(shù)據(jù)；（C）鐵氮摻雜多孔碳片的Fe2p的XPS數(shù)據(jù)

電化學(xué)2016年圖3（A）鐵氮摻雜多孔碳片中氮類型的示意圖；（B）鐵氮摻雜多孔碳片及其對(duì)比材料的N1s的XPS數(shù)據(jù)；（C）鐵氮摻雜多孔碳片的Fe2p的XPS數(shù)據(jù)Fig.3(A)PossibleNstructuremodelofFNC-900;(B)N1sXPSspectraofNCandFNC-700,800,900and950;(C)Fe2pXPSspectraofFNC-900表1鐵氮摻雜多孔碳片不同溫度處理下EDS測試得到的元素組成.Tab.1ElementalcompositionsofFNC-700,800,900,and950determinedbyEDS圖2（A）鐵氮摻雜多孔碳片的HAADF-STEM形貌照片；（B）鐵氮摻雜多孔碳片的元素面掃分布.Fig.2(A)HAADF-STEMimageofFNC-900.(B)Elemen-talmappingimagesofC,N,OandFeforthesquareregionin(A)試，Pt環(huán)電位為0.5V(vsAg/AgCl），過氧化物(HO2-）及相應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)(n），通過以下公式計(jì)算得到：%HO2-=200×IR/NID/(IR/N)n=4IDID+(IR/N)4）堿性燃料電池測試膜電極制備：將催化劑(4mg）、粘合劑aQAPS-S14溶液(2wt%）、乙醇(1mL）混合，其中催化劑與aQAPS-S14的比例為7:3，超聲分散0.5h，得到分散均勻的催化劑漿料.然后將它們噴涂在aQAPS-S8膜的一側(cè)作為陰極，催化劑載量為4mg·cm-2，另一側(cè)噴涂商業(yè)鉑碳作為陽極，載量為0.3mg·cm-2.最后將膜電極組裝單電池.氫氣作為燃料，氧氣作為氧化劑，對(duì)電池進(jìn)行放電測試.2結(jié)果與討論2.1鐵氮摻雜多孔碳片的結(jié)構(gòu)和成分圖1A表示殼聚糖/硝酸鐵凝膠，可以看出兩者形成了穩(wěn)定的凝膠結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了兩者的均勻混合分散.圖1B表示熱處理后得到的鐵氮摻雜多孔碳片的SEM形貌照片，可以看出鐵氮摻雜多孔碳片有很多的大孔結(jié)構(gòu).通過TEM對(duì)其微觀形貌進(jìn)行表征，從圖1C中的TEM形貌照片可以看出，鐵氮摻雜多孔碳片布滿了均勻分散且大小?

第6期孟凡陸等：殼聚糖/硝酸鐵凝膠制備鐵氮摻雜多孔碳片作為高效氧還原電催化劑的研究圖4（A）鐵氮摻雜多孔碳片分別在氮?dú)夂脱鯕怙柡?.1mol·L-1KOH中的循環(huán)伏安曲線（CV），掃速為50mV·s-1;（B）鐵氮摻雜多孔碳片及其對(duì)比材料的LSV曲線，盤轉(zhuǎn)速為1600rpm，掃速為10mV·s-1;（C）RRDE測試得到的HO2-產(chǎn)率;（D）RRDE測試得到的轉(zhuǎn)移電子數(shù)n;（E）鐵氮摻雜多孔碳片及Pt/C經(jīng)過10000圈CV循環(huán)后的LSV曲線;（F）鐵氮摻雜多孔碳片及Pt/C加入甲醇前后的CV曲線Fig.4(A)CVcurvesofFNC-900in0.1mol·L-1KOHat50mV·s-1.(B)LSVcurvesforNC,FNC-700,800,900,950,andPt/CinO2-saturated0.1mol·L-1KOHat10mV·s-1and1600rpm.(C)HO2-and(D)electrontransfernumber(n)plotsofNC,FNC-700,800,900,950,andPt/CinO2-saturated0.1mol·L-1KOHfromthedataofRRDE.(E)LSVcurvesforFNC-900andPt/Cbeforeandafter10000potentialcyclesinO2-saturatedelectrolyte.(F)CVcurvesofFNC-900andPt/CinO2saturatedand3mol·L-1methanolO2saturated0.1mol·L-1KOHwithascanrateof50mV·s-1.均勻分散，表明鐵氮碳活性位分散均勻.表1表示鐵氮摻雜多孔碳片及其對(duì)比材料的四種元素的含量.在700oC處理的樣品中，F(xiàn)e含量無法測出，可能是因?yàn)樘幚頊囟鹊�，F(xiàn)e-N-C活性位沒有形成，F(xiàn)e元素更多的以氧化物等雜質(zhì)的形式存在，酸處理后，產(chǎn)物FNC-700中基本無Fe元素存在.碳材料的石墨化程度隨熱處理溫度上升而提高，其中的缺陷也相應(yīng)減少，因此從表1中可以看出氮、氧及鐵元素的含量呈下降的趨勢.圖3表示鐵氮摻雜多孔碳片及其對(duì)比材料的XPS數(shù)據(jù)，從結(jié)果中可以看出隨著熱處理溫度的升高吡啶氮的含量減少，石墨氮的含?


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