為更準(zhǔn)確地測(cè)定線路絕緣子污穢水溶性陰離子成分,建立了一種采用毛細(xì)管離子色譜檢測(cè)的方法,樣品經(jīng)前處理后采用IonPac AS18毛細(xì)管離子色譜分析柱、KOH梯度淋洗、0.4μL進(jìn)樣、10μL/min流速、抑制電導(dǎo)檢測(cè)、外標(biāo)法定量。該方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均>99.9%,所測(cè)離子檢出限（S/N=3）在0.22²4.27μg/L之間,加標(biāo)回收率在88.2%¹01.0%之間,表明檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為絕緣子污穢水溶性陰離子成分檢測(cè)提供了新的方法。本試驗(yàn)證實(shí),對(duì)絕緣子污穢樣品中水溶陰離子的檢測(cè),等度淋洗易造成誤差。此外,山東地區(qū)線路絕緣子污穢水溶性陰離子中不含NO₂^-,除報(bào)道的F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-、PO₄^3-外還檢測(cè)出 C₂O₄^2-,且質(zhì)量濃... 

【文章來(lái)源】：高電壓技術(shù). 2017,43(04)北大核心

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ICS–2000等度分離污穢樣品效果圖

諞歡??的224CO(圖3中224CO所示)，在ICS–2000等度離子色譜法中可能由于24SO峰太大，被掩蓋了。2.2線性關(guān)系、線性范圍及檢出限考察8種陰離子濃度與峰面積的線性關(guān)系。精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制質(zhì)量濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)濃度測(cè)定3次，以峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，線性方程、相關(guān)系圖1ICS–2000等度分離污穢樣品效果圖Fig.1ChromatogramofcontaminationsamplesolutioninICS–2000withisocraticelution圖2ICS5000毛細(xì)管離子色譜梯度分離標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖Fig.2ChromatogramofstandardsolutionbycapillaryionchromatographywithICS5000gradientelution數(shù)和檢出限見表1，其中y為峰面積(μS·min)，x為組分的質(zhì)量濃度(mg/L)，相關(guān)系數(shù)均在0.9991~0.9999之間，線性較好。0.1~10mg/L濃度范圍內(nèi)，8種陰離子的檢出限(S/N=3)在0.22~24.27μg/L之間。2.3重復(fù)性吸取適量0.5mg/L的待測(cè)陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)進(jìn)樣7次，記錄色譜圖，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表2。保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<0.03%，峰面積

張燕，唐新建，張永，等：毛細(xì)管離子色譜法測(cè)定絕緣子污穢水溶性陰離子成分及分析1299圖3ICS–5000毛細(xì)管離子色譜梯度分離污穢樣品效果圖(樣品1)Fig.3Chromatogramofthesample-1bycapillaryionchromatographywithICS5000gradientelution表1線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Table1Linearequation,correlationcoefficientandlimitofdetection被測(cè)離子線性范圍/(mg·L1)線性方程相關(guān)系數(shù)檢出限/(μg·L1)F0.1~10y=0.7647x+0.00100.99990.68Cl0.1~10y=0.4976x0.04900.99960.252NO0.1~10y=0.3337x0.00440.99990.22Br0.1~10y=0.2111x0.02660.999510.323NO0.1~10y=0.2602x0.03720.99931.0324SO0.1~10y=0.3450x0.02890.99934.65224CO0.1~10y=0.3166x+0.01970.99941.9134PO0.1~10y=0.1505x0.02380.999124.27的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.07%~0.38%，峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.12%~0.27%。2.4樣品測(cè)定和加標(biāo)回收率取5份絕緣子污穢樣品經(jīng)1.3節(jié)前處理，在1.2節(jié)色譜條件下，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，因樣品中24SO和3NO質(zhì)量濃度較高，稀釋10倍進(jìn)行測(cè)定，其余離子均以原始濃度進(jìn)行測(cè)定，具體結(jié)果見表3，n為重復(fù)次數(shù)。為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，選取1號(hào)樣品溶液作3個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，因24SO與3NO質(zhì)量濃度較高，稀釋10倍后做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率見表4。結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在88.2%~101.0%范圍內(nèi)。根據(jù)文獻(xiàn)[22]，當(dāng)被測(cè)組分的質(zhì)量濃度≤1mg/L時(shí)，回收率的允許限為80%~120%；當(dāng)被測(cè)組分的質(zhì)量濃度在1~100mg/L之間時(shí)，回收率的允許限為90%~110%，因此本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以應(yīng)用于污穢樣品水溶陰離子質(zhì)量濃度的測(cè)定。表2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)(n=7)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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