【摘要】：高豐度稀土永磁材料是一種重要的功能材料并且廣泛應(yīng)用于日常生活的各個方面,受到人們的關(guān)注。材料的內(nèi)稟磁性及其隨溫度的變化關(guān)系研究對于磁體成分的設(shè)計、工藝條件的優(yōu)化、適用的溫度區(qū)間以及材料性價比等都有極為重要的意義。充分了解高豐度雙主相燒結(jié)磁體的矯頑力機制對雙主相燒結(jié)磁體的生產(chǎn)制備和性能調(diào)控以及新材料的開發(fā)都具有非常重要的指導(dǎo)意義。采用雙主相方法制備含混合稀土的稀土永磁材料,不僅能夠充分利用各種稀土資源,還能減少稀土分離造成的環(huán)境污染,節(jié)約原材料成本。本文研究了MM_(13)Fe_(81)B_6(混合稀土MM的成分為La_(28.2)Ce_(52.0)Pr_(5.1)Nd_(14.7))合金的內(nèi)稟磁性能和雙主相MM_(14)Fe_(79.9)B_(6.1)/Nd_(13.5)Fe_(80.5)B_6燒結(jié)磁體的永磁性能及其矯頑力機制,并對燒結(jié)磁體不同初始狀態(tài)的磁化過程與磁疇的關(guān)系進行了分析,得到的主要結(jié)果如下:用電弧熔煉法制備了MM_(13)Fe_(81)B_6合金,通過GSAS精修擬合XRD圖譜得出MM_2Fe_(14)B的晶格常數(shù)a=b=0.8780 nm,c=1.2185 nm,稍低于Nd_2Fe_(14)B的值。通過趨近飽和定律擬合得到300 K時MM_2Fe_(14)B晶體的飽和磁化強度為27.36μ_B/f.u.,其隨溫度的變化規(guī)律與Nd_2Fe_(14)B類似。利用分子場模型擬合了MM_2Fe_(14)B的飽和磁化強度與溫度的關(guān)系,擬合值與實驗結(jié)果具有相同的變化趨勢。使用粉末取向法制備了具有良好c軸排布的多晶取向樣品。根據(jù)磁體難軸方向磁化過程中的能量關(guān)系,通過多種辦法擬合得到300 K時MM_2Fe_(14)B的磁晶各向異性場μ_0H_a=4.2 T,磁晶各向異性常數(shù)K_1=1.39×10~6 J/m~3,K_2=4.2×10~5 J/m~3。利用單離子各向異性理論擬合得到MM_2Fe_(14)B晶體不同溫度的磁晶各向異性常數(shù)與實驗值非常接近,其變化關(guān)系與Nd_2Fe_(14)B類似。隨著溫度的降低MM_2Fe_(14)B磁體在74 K會出現(xiàn)自旋重取向現(xiàn)象,10 K時自旋重取向角度達到18°。MM_2Fe_(14)B磁體的居里溫度為488 K,說明磁體可以應(yīng)用于室溫環(huán)境。用雙主相方法制備了MM_(14)Fe_(79.9)B_(6.1)/Nd_(13.5)Fe_(80.5)B_6的比例依次為0:100、20:80和30:70的燒結(jié)磁體。磁體主要包含2:14:1主相,僅含少量α-Fe相,并且不同成分的磁體具有幾乎相同的晶粒取向度,標(biāo)準(zhǔn)差大約為14°。Nd_2Fe_(14)B的居里溫度為T_C=585.2 K。當(dāng)混合稀土MM占稀土總量的20.2 at.%和30.3 at.%時,磁體具有三個不同的磁相變溫度T_(C1)、T_(C2)和T_(C3),依次為509.4 K、565 K、573.2 K和508.8 K、555.2 K、568.8 K。隨著混合稀土含量的增加,磁體內(nèi)部晶界相的含量增加,其分布的不均勻程度增加,磁體的永磁性能逐漸下降,并且磁體內(nèi)部的交換耦合作用變?nèi)?反磁化過程變得更加不一致。隨著溫度的升高,磁體的永磁性能變?nèi)?退磁曲線的方形度變差,磁體內(nèi)部晶粒的反磁化過程和晶粒之間的相互作用發(fā)生明顯變化。溫度越高,磁體中不同晶粒的反磁化過程變得越獨立,晶粒之間的交換耦合作用變?nèi)?反磁化過程更加不一致。雙主相磁體在不同溫度具有不同的矯頑力機制,200 K時磁體接近于形核型,而380 K時疇壁釘扎型占據(jù)主導(dǎo)地位;300 K的反磁化過程相對復(fù)雜,形核和釘扎兩種矯頑力機制可能共存,磁體的反磁化過程不能用單一的矯頑力機制描述。300 K的角度FORC和SORC分布曲線證實,磁體確實具有兩種類型的反磁化機制。利用磁光克爾顯微鏡觀測了不同初始狀態(tài)下不同成分燒結(jié)磁體的磁疇狀態(tài)發(fā)現(xiàn),熱退磁狀態(tài)時磁體內(nèi)部晶粒為多疇狀態(tài),交流退磁狀態(tài)的晶粒則幾乎為單疇結(jié)構(gòu)。熱退磁起始磁化過程的回復(fù)曲線反映晶粒內(nèi)部磁疇壁移動和消失的具體情況,而退磁回復(fù)曲線則體現(xiàn)晶粒的磁化反轉(zhuǎn)和晶粒之間的相互作用情況。交流退磁起始磁化的回復(fù)曲線和退磁回復(fù)曲線說明相同的磁性質(zhì),都體現(xiàn)了磁體內(nèi)部晶粒的磁化反轉(zhuǎn)和晶粒之間的相互作用情況,并且退磁過程回復(fù)曲線與磁體的初始狀態(tài)無關(guān)。熱退磁的小回線出現(xiàn)明顯的不對稱性,不同磁場下小回線的變化過程比較復(fù)雜,這是由于磁體內(nèi)部晶粒從多疇轉(zhuǎn)變?yōu)閱萎牶蛦萎牼Я７创呕^程混合交疊發(fā)生造成的。交流退磁的小回線具有很好的對稱性,反映的是磁體內(nèi)部晶粒的磁化反轉(zhuǎn)和晶粒之間的相互作用情況。熱退磁狀態(tài)的回復(fù)曲線和小回線過程相互等價,體現(xiàn)相同的磁性質(zhì)。
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院物理研究所)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TM273
【圖文】：

高豐度稀土永磁材料的內(nèi)稟磁性和矯頑力機理研究 中國科學(xué)院大學(xué)博士學(xué)位論文或磁感應(yīng)強度 B 隨外磁場的變化曲線。從退磁狀態(tài)開始磁化至飽和場的曲線稱為起始磁化曲線。如圖 1.1 所示，通過技術(shù)飽和磁滯回線可以得到永磁材料的部分技術(shù)磁參量，如：內(nèi)稟矯頑力、剩磁、最大磁能積等。

.1.1.6 溫度系數(shù)永磁材料的磁性能在外界環(huán)境溫度發(fā)生變化時也會變化，這種變化的程度溫度穩(wěn)定性，是衡量永磁材料高溫環(huán)境應(yīng)用的重要指標(biāo)。為了方便描述溫度性，人們引入了溫度系數(shù)的概念，即單位溫度變化引起的性能改變的百分比性材料一般具有負的溫度系數(shù)。永磁材料的內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積是衡量材料性能的最關(guān)鍵指標(biāo)，因而剩磁和矯頑力溫度系數(shù)最受關(guān)注[7]。磁溫度系數(shù)： m= r( ) r(T0) r(T0)( 0)× 100%.............................................(1頑力溫度系數(shù)： h= c( ) c(T0) c(T0)( T0)× 100%...........................................(1中，Br(T)、Hc(T)依次是溫度為 T 時的剩磁和矯頑力，m和 βh依次對應(yīng)磁體度 T 到 T0之間的剩磁和矯頑力溫度系數(shù)。

第 1 章 緒論磁硬化因子。滿足 k >1 的材料可以克服任意形狀產(chǎn)生的退磁的磁化強度，可以作為永磁材料。k 在 0.5 到 1 之間的材料稱于 0.5 的材料則為軟磁材料，具體材料分類如圖 1.2 所示。磁材料的發(fā)展歷程材料具有一定的矯頑力，充磁后的磁體能夠保持較強的磁性，矯頑力的反向磁場的退磁作用。因而永磁體能夠?qū)ν馓峁┮欢ㄟ@些性質(zhì)使得永磁材料廣泛應(yīng)用于能源動力和自動化控制等領(lǐng)，永磁材料的不斷發(fā)展對科技的進步和生產(chǎn)力的發(fā)展起到了重磁材料的具體發(fā)展過程如圖 1.3 所示。

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