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新型化學(xué)法制備Nd-Fe-B磁粉的工藝及其反應(yīng)機(jī)理的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-04-14 04:34
【摘要】:Nd-Fe-B永磁材料具有優(yōu)異的磁性能,廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車、風(fēng)力發(fā)電機(jī)組、信息儲(chǔ)存等眾多領(lǐng)域。目前制備Nd-Fe-B磁粉的方法主要為物理法,但物理法存在工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本較高、粉體粒度分布較寬等缺點(diǎn)。為了克服上述缺點(diǎn),本文提出一種化學(xué)法制備Nd-Fe-B磁粉的新工藝,主要研究了該方法制備磁粉的機(jī)理,制備工藝對(duì)磁粉性能和微觀組織的影響,最終獲得合理的工藝參數(shù),制備出具有良好磁性能的Nd-Fe-B納米級(jí)粉末。本研究希望通過對(duì)化學(xué)法制備Nd-Fe-B磁粉的探索,找到一種可以替代現(xiàn)有制粉工藝的新思路,為制備優(yōu)質(zhì)Nd-Fe-B磁粉提供和積累理論依據(jù),因此具有理論和實(shí)際意義。本文研究了制備Nd-Fe-B磁性粉末的新型化學(xué)法,發(fā)現(xiàn)該方法分為三個(gè)關(guān)鍵步驟:(1)制備Nd-Fe-B中間體,該中間體主要有Fe_3O_4顆粒、被腈包裹的(Nd-Fe)有機(jī)物、M_x(BO_2)_y化合物組成。(2)Nd-Fe-B中間體經(jīng)過退火,有機(jī)物在高溫下分解排除,形成NdFeO_3、NdBO_3、?-Fe三種物相。(3)將Nd-Fe-B氧化物粉末與還原性較強(qiáng)的CaH_2研磨混合壓片,進(jìn)行還原擴(kuò)散處理,形成H_5Nd_2、B、Fe三種物相,然后持續(xù)保溫,讓其物相之間充分?jǐn)U散,最終形成Nd-Fe-B磁粉。(C_2H_5)_3NBH_3不僅是本方法中的B源,而且它發(fā)生熱分解后會(huì)產(chǎn)生還原作用和封端作用,因此本文研究了該物質(zhì)含量對(duì)各階段的物相、形貌、磁性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)隨著(C_2H_5)_3NBH_3含量的增加,Nd-Fe-B中間體晶粒尺寸逐漸減小,分散性增強(qiáng)。經(jīng)過退火后,隨著(C_2H_5)_3NBH_3含量的增加,氧化物顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象加劇。這種現(xiàn)象最終導(dǎo)致磁粉顆粒的粒徑隨著團(tuán)聚現(xiàn)象的加劇而增加,并且(C_2H_5)_3NBH_3含量過量時(shí),磁性粉末中出現(xiàn)了Fe_2B和Fe_3B相。通過觀察(C_2H_5)_3NBH_3的含量對(duì)磁性能的影響發(fā)現(xiàn)最佳的含量為3.5mmol,矯頑力為5.09kOe,磁能積為2.862MGOe。研究表明退火溫度、退火時(shí)間、還原擴(kuò)散時(shí)間對(duì)該方法制備Nd-Fe-B磁性粉末有重要影響。有機(jī)物可在600℃-800℃被去除,最佳的Nd-Fe-B氧化物是在750℃退火300min形成,物相分別約為55%的NdFeO_3,26%的NdBO_3,19%的?-Fe。在不同時(shí)間還原擴(kuò)散,發(fā)現(xiàn)Nd_2Fe_(14)B衍射峰強(qiáng)度隨著時(shí)間的延長(zhǎng),逐漸增強(qiáng),當(dāng)時(shí)間?180min時(shí),可以在Nd_2Fe_(14)B晶粒周圍觀察到明顯的富Nd非晶相,該磁粉的磁性能在180min時(shí),達(dá)到最大值,矯頑力為4.85kOe,飽和磁化強(qiáng)度為81.68emu/g,最大磁能積為2.435MGOe。
【圖文】:

單胞,結(jié)構(gòu)示意圖,稀土永磁材料,永磁材料


圖 1.1 Nd2Fe14B 單胞結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 1.1 Structure schematic diagram of Nd2Fe14B unit celle-B 永磁材料的制備-B 是目前產(chǎn)量最高,應(yīng)用最廣泛的稀土永磁材料,主

流程圖,制備工藝,磁體,磁粉


圖 1.2 Nd-Fe-B 磁體制備工藝流程圖Fig. 1.2 Flowchart process of Nd-Fe-B preparation1.3 制備 Nd-Fe-B 磁粉的方法.3.1 制備 Nd-Fe-B 磁粉的物理方法
【學(xué)位授予單位】:沈陽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TM273

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