【摘要】：脲醛樹(shù)脂(Urea-formaldehyde resin,簡(jiǎn)稱(chēng)UF)具有價(jià)格低廉、原料簡(jiǎn)單易得、操作簡(jiǎn)易且富含氮元素等優(yōu)點(diǎn),是一種重要的氨基樹(shù)脂。目前,UF已成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn),并將UF作為碳材料廣泛應(yīng)用于超級(jí)電容器領(lǐng)域中。但是,UF熱穩(wěn)定性較差,這一缺點(diǎn)限制了其在超級(jí)電容器領(lǐng)域中的應(yīng)用。本文通過(guò)調(diào)控原料配比、雜原子摻雜、固化濃度以及模板法等方式改善其熱穩(wěn)定性能,保留較多的多孔結(jié)構(gòu),展現(xiàn)出較大的比表面積,得到電化學(xué)性能明顯提升的脲醛樹(shù)脂基碳材料。本文的主要研究?jī)?nèi)容如下:1.通過(guò)調(diào)節(jié)尿素與甲醛的摩爾比,成功的制備出不同粒徑的脲醛樹(shù)脂多孔微球,并且通過(guò)鹽酸固化來(lái)增加脲醛樹(shù)脂的交聯(lián)程度,提高其在高溫碳化過(guò)程中的熱穩(wěn)定性能,降低流動(dòng)性。經(jīng)過(guò)一系列表征,當(dāng)尿素與甲醛的摩爾比為1:0.8時(shí),固化后的樣品展現(xiàn)出最佳的電化學(xué)性能。在1 A g~(-1)時(shí)的比電容值為101F g~(-1),在10 A g~(-1)時(shí)仍能保存63 F g~(-1),倍率性能可以達(dá)到62.4%。因此,脲醛樹(shù)脂基碳材料的電化學(xué)性能得到明顯改善,在超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。2.以UF作為碳源,硫脲作為氮源和硫源,制備出脲醛/硫脲醛共聚樹(shù)脂。通過(guò)一系列表征及電化學(xué)性能測(cè)試探究硫脲的引入以及鹽酸固化濃度對(duì)共聚樹(shù)脂形貌以及電化學(xué)性能的影響。當(dāng)固化濃度為2 mol L~(-1),由此制得的共聚樹(shù)脂其多孔結(jié)構(gòu)明顯增多,并且在2 mol L~(-1)的H_2SO_4電解液中展現(xiàn)出最佳的電化學(xué)性能:在1 A g~(-1)的比電容值為187 F g~(-1),在10 A g~(-1)的電容值為120 F g~(-1),電容保持率可以達(dá)64.2%,表現(xiàn)出良好的倍率性能。3.以UF為碳源,二氧化硅作為支撐體摻入到脲醛樹(shù)脂多孔微球的制備過(guò)程中,使其在高溫碳化過(guò)程中能保持多孔微球的形貌,并且作為硬模板引入豐富的多孔結(jié)構(gòu),提高比表面積。當(dāng)二氧化硅用量為1.0 g時(shí),制得的脲醛樹(shù)脂基多孔碳微球展現(xiàn)出最佳的電化學(xué)性能:在0.5 A g~(-1)時(shí),其比電容值可達(dá)227 F g~(-1),且其在10 A g~(-1)時(shí)仍能保留107 F g~(-1),展現(xiàn)出良好的倍率性能,作為電極材料應(yīng)用于超級(jí)電容器領(lǐng)域具有一定的研究?jī)r(jià)值。
【圖文】：

2.2 結(jié)果與討論2.2.1 形貌分析圖2.1 樣品UFPM-0.8（a、b、c）、GUFPM-0.8（d、e、f）以及樣品GUFPM-1.5（h、i、g）在不同放大倍數(shù)下的掃描電鏡圖通過(guò)圖 2.1 系統(tǒng)的分析了尿素與甲醛的摩爾比以及固化過(guò)程對(duì)脲醛樹(shù)脂多孔微球形貌結(jié)構(gòu)的影響。首先，圖 2.1a、2.1b 以及 2.1c 展示的是樣品 UFPM-0.8 的SEM 圖片。由圖 2.1a 觀察可知，尿素與甲醛在 1:0.8 的摩爾比制備出的脲醛樹(shù)脂均為球形形貌，分散性較好，而且球形結(jié)構(gòu)完整、沒(méi)有絲毫破損，這證明在此制備條件下脲醛樹(shù)脂具有良好的成球趨勢(shì)。球形形貌相比于塊狀體結(jié)構(gòu)具有較大的比

素在縮聚聚合的過(guò)程中，不斷吸附溶液中的單體或者低聚合度的分子鏈以體型的方式散發(fā)式增長(zhǎng)，最終形成體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)能夠促使材料展現(xiàn)出較大的比表面積，擁有優(yōu)秀的吸附性能。圖 2.1d、2.1e 及 2.1f 展示的是樣品 GUFPM-0.6SEM圖。與經(jīng)過(guò) 2mol L-1的鹽酸水溶液固化后的 GUFPM-0.8 比較而言，其總體的形貌并沒(méi)有太大的改變，，依舊保持了多孔的球形形貌。但是由于鹽酸的固化作用，脲醛樹(shù)脂微球的直徑較 UFPM-0.8 言有一定程度的縮小，而且球形表面的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)也部分收縮，使得孔徑較小。這種體積的收縮主要是由鹽酸的固化作用使得脲醛樹(shù)脂的交聯(lián)程度增加導(dǎo)致的。圖 2.1h、2.1i 以及 2.1g 展示的則是在尿素與甲醛的摩爾比為 1:1.5 時(shí)制得的樣品的掃描圖。與 GUFPM-0.8SEM 結(jié)果相比，相同之處在于，GUFPM-1.5 的形貌也表現(xiàn)為多孔的球形形貌，這再次證明了脲醛樹(shù)脂在制備過(guò)程中成球的趨勢(shì)是十分強(qiáng)烈的。其不同之處在于，GUFPM-1.5 的球體直徑明顯得小于 GUFPM-0.8 直徑，主要分布在 2μm 到 5μm 的范圍內(nèi)。而且，球體的分散性變差，甚至有一部分球球體團(tuán)聚到一起形成塊狀形貌，但是大部分的樣品還是保持著球形的形貌。這種球體直徑的大幅度減小，分散性能的改變主要是由過(guò)量的甲醛引起的[99, 100]。
【學(xué)位授予單位】：齊魯工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TB33;TM53

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本文編號(hào)：2595561