本文關(guān)鍵詞：超聲輔助下液相共沉淀法制備摻鏑鐵氧體納米晶　出處：《安徽理工大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：納米鐵氧體磁顆粒是一類納米功能材料。由于它的尺寸量級為納米級,單磁疇寬度和超順磁臨界尺寸都小于100nm,顆粒中的原子數(shù)量大大減少,所以納米磁性材料具有特殊的晶型結(jié)構(gòu)和各種異常的磁現(xiàn)象,其電阻率、介電性能、光電性能也相對比較優(yōu)異。通過對鐵氧體進(jìn)行稀土摻雜,如重稀土離子Dy3+、Er3+、Gd3+等,會使鐵氧體產(chǎn)物的磁性能有顯著的提高,進(jìn)而滿足在特種應(yīng)用方面,如航空、冶煉、醫(yī)學(xué)等特殊領(lǐng)域的應(yīng)用要求。本文闡述了以 Fe2(SO4)3·xH2O、FeSO4·7H2O、Dy(NO3)3·xH20 為原料、以NH3·H20為沉淀劑,在超聲輔助下采用液相共沉淀法制備出不同粒徑的摻鏑鐵氧體磁性納米晶,晶粒的粒徑通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)(反應(yīng)溫度、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)時(shí)間和超聲強(qiáng)度)進(jìn)行控制。用X射線熒光光譜儀(XRF)分析產(chǎn)物的化學(xué)成分、用X射線衍射儀(XRD)確定樣品的相結(jié)構(gòu)和平均粒徑、用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測定納米晶在室溫下的磁性能。研究弱堿(NH3·H20)環(huán)境對摻鏑鐵氧體的生成、化學(xué)成分、粒徑、形貌及磁性能的影響。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表明反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速對Dy3+的摻入量具有影響,且影響強(qiáng)度依次減弱;XRF分析表明:樣品中的金屬氧化物主要為Dy203、Fe203、MgO,且磁性相Dy203與Fe203的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均達(dá)到80%以上;XRD分析表明:經(jīng)過表面修飾的摻鏑鐵氧體納米晶其晶型結(jié)構(gòu)為反尖晶石型面心立方結(jié)構(gòu),結(jié)晶度較高。引入超聲輔助手段后,磁晶粒的晶型結(jié)構(gòu)不會發(fā)生改變,且仍具有較高的結(jié)晶度;VSM測試結(jié)果表明:納米晶的磁性能與其粒徑有關(guān),飽和磁化強(qiáng)度(Ms)、矯頑力(Hc)和剩余磁化強(qiáng)度(Mr)隨粒徑的減小而降低,借助超聲輔助制備納米晶時(shí),后期超聲輔助會使納米晶尺寸產(chǎn)生較小幅度的降低;全程超聲輔助會引起納米晶尺寸產(chǎn)生較大幅度的降低,最大降幅達(dá)35%。納米晶尺寸的減小,會引起飽和磁化強(qiáng)度(Ms)、矯頑力(HC)和剩余磁化強(qiáng)度(Mr)的減小,磁滯現(xiàn)象減弱,超順磁性增強(qiáng)。
[Abstract]:Nano ferrite magnetic particles is a kind of functional nano materials. Due to its nanometer size scale, single magnetic domain width and superparamagnetic critical size is less than 100nm, the number of atoms in the particles is greatly reduced, so the magnetic nano materials with special crystal structure and various abnormal magnetic phenomena, the resistivity, dielectric electrical properties, optical properties are relatively excellent. Through of rare earth doped ferrite, such as heavy rare earth ions Dy3+, Er3+, Gd3+ and so on, the magnetic ferrite products can improve significantly, and then meet in special applications, such as aerospace, metallurgy, medicine and other special application requirements in the field of this paper expounds on the Fe2 (SO4) 3 - xH2O, FeSO4, 7H2O, Dy (NO3) 3 - xH20 as raw materials, with NH3 H20 as precipitant, liquid phase were prepared by doped with Dysprosium Ferrite magnetic nanoparticles with different particle sizes used in ultrasonic assisted, grain size by adjusting Section parameters (reaction temperature, stirring speed, reaction time and ultrasonic intensity) control. Using X ray fluorescence spectrometer (XRF) analysis of the chemical composition of the product, by X ray diffraction (XRD) to determine the phase structure of samples and the average particle diameter by vibrating sample magnetometer (VSM) determination of magnetic nanocrystals at room temperature the research base. (NH3 - H20) generation environment of dysprosium doped ferrite chemical composition, particle size, morphology and magnetic properties. The orthogonal experiment results show that the reaction temperature, reaction time, stirring speed on the incorporation of Dy3+ has an impact, and the impact strength decreases; XRF analysis show that the metal oxides in the samples were mainly Dy203, Fe203, MgO, and the mass fraction of magnetic phase Dy203 and Fe203 reached 80% or more; XRD analysis showed that after doped with Dysprosium Ferrite Nanoparticles surface modified the crystal structure for inverse spinel type face centered cubic structure. The crystal degree is higher. By introducing auxiliary means, the crystalline structure of magnetic grains will not change, and still has a higher crystallinity; VSM test results show that the magnetic nanoparticles can be related to the particle size, saturation magnetization (Ms) and coercivity (Hc) and remanent magnetization (Mr) with the particle size decreases, with the aid of ultrasonic assisted preparation of nanocrystals, the late ultrasonic will make the nanocrystal size decrease with smaller amplitude; the whole ultrasonic can cause the nanocrystal size decrease greatly, reduce the maximum drop of 35%. nanocrystal size, will cause the saturation magnetization (Ms), the coercive force (HC) and remanent magnetization (Mr) decreases, the hysteresis phenomenon weakens, superparamagnetism is enhanced.

【學(xué)位授予單位】：安徽理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TM277

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