潮固化自修復(fù)微膠囊的制備及性能研究
本文關(guān)鍵詞:潮固化自修復(fù)微膠囊的制備及性能研究
更多相關(guān)文章: 自修復(fù)涂料 潮固化 雙殼層微膠囊 力學(xué)性能 楊氏模量
【摘要】:近年來(lái),自修復(fù)材料(包括涂料)是材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。涂料具備自修復(fù)功能可以大幅減少相關(guān)維護(hù)和保養(yǎng)的開(kāi)支。然而目前,對(duì)自修復(fù)功能涂料的研究主要針對(duì)微膠囊殼材、芯材選擇和制備工藝等方面,而對(duì)自修復(fù)微膠囊在實(shí)際應(yīng)用中急需解決的活性芯材穩(wěn)定性差,力學(xué)性能影響因素及規(guī)律不明等直接影響自修復(fù)效能的問(wèn)題關(guān)注較少。本研究通過(guò)制備具有較高芯材穩(wěn)定性,殼層力學(xué)性能可控的潮固化雙殼層自修復(fù)微膠囊,并將其分散在環(huán)氧樹(shù)脂中制備自修復(fù)防腐涂料,研究涂膜自修復(fù)性能和微膠囊的力學(xué)性能,研究結(jié)果可拓寬并深化微觀-宏觀領(lǐng)域材料的力學(xué)理論。本文以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)為芯材,聚脲(PU)和密胺樹(shù)脂(MF)為壁材,采用界面聚合法和原位聚合法相結(jié)合,合成了一種PU/MF雙殼層潮固化自修復(fù)微膠囊。結(jié)合傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)和X射線光電子能譜儀(XPS),光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM),馬爾文激光粒度分析儀,熱重分析儀(TGA)分別表征了微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu),形貌,粒徑分布及其熱穩(wěn)定性,并采用索氏提取法測(cè)定了微膠囊的芯材含量,探討了熟化時(shí)間、冰浴、密胺預(yù)聚體(P-MF)、胺類擴(kuò)鏈劑以及乳化轉(zhuǎn)速等參數(shù)對(duì)微膠囊芯材含量的影響,確定了制備微膠囊的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,PU/MF雙殼層成功包覆了IPDI芯材,制備的微膠囊有規(guī)則的球形結(jié)構(gòu),微膠囊殼層分為內(nèi)外兩層(內(nèi)殼層粗糙,外殼層光滑致密),兩層之間沒(méi)有明顯的界限。在冰浴條件下乳化,對(duì)比添加P-MF和胺類擴(kuò)鏈劑制備的微膠囊,發(fā)現(xiàn)在乳化轉(zhuǎn)速為1500rpm,熟化時(shí)間為2小時(shí),選取聚醚胺(PEA)D230作為擴(kuò)鏈劑,制備的微膠囊粒徑分布均勻,熱穩(wěn)定性較好,芯材含量及其形貌最理想。同時(shí),本文借助顯微操縱系統(tǒng)(micromanipulation),用探針對(duì)最佳工藝條件下制備的微膠囊進(jìn)行擠壓-停留、擠壓-釋放等操作,測(cè)定單個(gè)微膠囊的力學(xué)性能,并將不同工藝條件下制備的微膠囊擠壓至破裂,探討熟化時(shí)間和擴(kuò)鏈劑組成等工藝條件對(duì)微膠囊力學(xué)性能的影響,通過(guò)數(shù)學(xué)模型擬合計(jì)算得出不同工藝條件下制備的微膠囊對(duì)應(yīng)的楊氏模量,優(yōu)化和調(diào)控微膠囊的制備工藝。將最佳工藝條件下制備的潮固化自修復(fù)微膠囊均勻分散在環(huán)氧樹(shù)脂基材中,制備出潮固化自修復(fù)涂層,并探討了該體系的潮固化自修復(fù)機(jī)理以及環(huán)氧樹(shù)脂基材中過(guò)量的胺類固化劑對(duì)潮固化反應(yīng)速率的影響,還初步表征了涂層的自修復(fù)效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,微膠囊在小形變下(≤8.66%)處在彈性變形階段,在較大形變下(≥12.67%)處在塑性變形階段。通過(guò)控制微膠囊的粒徑,微膠囊的壁厚以及微膠囊殼層的分子結(jié)構(gòu)可以調(diào)控微膠囊的力學(xué)性能參數(shù),以滿足不同基材樹(shù)脂的需求。環(huán)氧樹(shù)脂自修復(fù)涂層中殘留的胺類固化劑可以可對(duì)潮固化反應(yīng)形成協(xié)同促進(jìn)效應(yīng),涂層上的裂紋在潮濕環(huán)境中浸泡48小時(shí)后,基本可以完成自愈合。
【關(guān)鍵詞】:自修復(fù)涂料 潮固化 雙殼層微膠囊 力學(xué)性能 楊氏模量
【學(xué)位授予單位】:華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TB34
【目錄】:
- 摘要5-7
- Abstract7-12
- 主要符號(hào)說(shuō)明12-13
- 第一章 緒論13-29
- 1.1 引言13
- 1.2 自修復(fù)材料的研究進(jìn)展13-17
- 1.2.1 本征型自修復(fù)技術(shù)及應(yīng)用13-15
- 1.2.2 外援型自修復(fù)技術(shù)及應(yīng)用15-17
- 1.3 微膠囊技術(shù)在潮固化自修復(fù)材料中的應(yīng)用17-23
- 1.3.1 潮固化自修復(fù)微膠囊的概念17
- 1.3.2 潮固化自修復(fù)微膠囊的修復(fù)機(jī)理17-18
- 1.3.3 潮固化自修復(fù)微膠囊的制備方法18-21
- 1.3.4 潮固化自修復(fù)微膠囊的研究進(jìn)展21-23
- 1.4 微膠囊的力學(xué)性能研究23-26
- 1.4.1 納米壓痕技術(shù)24
- 1.4.2 顯微操縱技術(shù)24-26
- 1.5 本課題的研究意義、研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)26-29
- 1.5.1 研究意義26-27
- 1.5.2 研究?jī)?nèi)容27-28
- 1.5.3 創(chuàng)新點(diǎn)28-29
- 第二章 實(shí)驗(yàn)部分29-36
- 2.1 實(shí)驗(yàn)原料和儀器29-31
- 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料29-30
- 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器30-31
- 2.2 微膠囊的制備過(guò)程31-32
- 2.2.1 密胺預(yù)聚體的合成31
- 2.2.2 密胺-聚脲雙殼層包封IPDI微膠囊的制備31-32
- 2.3 微膠囊的結(jié)構(gòu)表征和性能測(cè)試32-35
- 2.3.1 傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析32
- 2.3.2 X射線光電子能譜(XPS)分析32
- 2.3.3 光學(xué)顯微鏡(OM)分析32-33
- 2.3.4 掃描電子顯微鏡(SEM)分析33
- 2.3.5 透射電子顯微鏡(TEM)分析33
- 2.3.6 粒徑分析33
- 2.3.7 熱重(TGA)分析33-34
- 2.3.8 微膠囊的芯材含量測(cè)定34
- 2.3.9 力學(xué)性能測(cè)試34-35
- 2.4 自修復(fù)涂料的制備及表征35-36
- 2.4.1 環(huán)氧樹(shù)脂自修復(fù)涂料的配制35
- 2.4.2 自修復(fù)性能的表征35-36
- 第三章 密胺-聚脲雙殼層微膠囊的制備及表征36-47
- 3.1 微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析36-38
- 3.1.1 FTIR分析36-37
- 3.1.2 XPS分析37-38
- 3.2 密胺-聚脲雙殼層微膠囊的制備過(guò)程分析38-40
- 3.3 微膠囊的形貌分析40-42
- 3.3.1 OM分析40-41
- 3.3.2 SEM分析41-42
- 3.3.3 TEM分析42
- 3.4 微膠囊的粒徑分布42-45
- 3.5 微膠囊的熱穩(wěn)定性分析45-46
- 3.6 本章小結(jié)46-47
- 第四章 微膠囊芯材含量及包封過(guò)程工藝參數(shù)的優(yōu)化47-57
- 4.1 微膠囊芯材含量的測(cè)定47-49
- 4.1.1 微膠囊芯材含量的測(cè)定方法研究47-48
- 4.1.2 抽提時(shí)間的選取48-49
- 4.2 微膠囊芯材含量影響因素的探討49-55
- 4.2.1 熟化時(shí)間對(duì)微膠囊芯材含量的影響49-51
- 4.2.2 冰浴、P-MF和胺類擴(kuò)鏈劑對(duì)微膠囊芯材含量的影響51-52
- 4.2.3 不同胺類擴(kuò)鏈劑對(duì)微膠囊芯材含量的影響52-54
- 4.2.4 乳化轉(zhuǎn)速對(duì)微膠囊芯材含量的影響54-55
- 4.3 本章小結(jié)55-57
- 第五章 微膠囊的力學(xué)性能研究57-71
- 5.1 微膠囊力學(xué)性能的測(cè)定57-62
- 5.1.1 擠壓-停留57-58
- 5.1.2 擠壓-釋放58-59
- 5.1.3 擠壓至破裂59-62
- 5.2 微膠囊力學(xué)性能的影響因素探討62-67
- 5.2.1 熟化時(shí)間的影響62-64
- 5.2.2 擴(kuò)鏈劑的影響64-67
- 5.3 擠壓至破裂階段模型擬合67-70
- 5.4 本章小結(jié)70-71
- 第六章 潮固化自修復(fù)涂料的制備及初步表征71-76
- 6.1 基體樹(shù)脂的選擇71-72
- 6.2 環(huán)氧樹(shù)脂自修復(fù)涂料的自修復(fù)性能研究72-75
- 6.2.1 自修復(fù)機(jī)理72-73
- 6.2.2 自修復(fù)效果的初步表征73-75
- 6.3 本章小結(jié)75-76
- 結(jié)論與展望76-77
- 參考文獻(xiàn)77-87
- 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果87-88
- 致謝88-89
- 附件89
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