本文關(guān)鍵詞：碳納米材料改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備與研究

  更多相關(guān)文章： 環(huán)氧樹脂 氧化石墨烯 碳納米管 固化動力學(xué) 密閉氧化法

【摘要】：本論文以環(huán)氧樹脂作為樹脂基體,采用氧化石墨烯、及氧化石墨烯和羥基化碳納米管兩種方式分別對環(huán)氧樹脂基體進(jìn)行增韌增強(qiáng)改性。對納米復(fù)合材料的機(jī)械性能、熱性能、機(jī)構(gòu)等進(jìn)行了研究,同時對氧化石墨烯/羥基化碳納米管協(xié)同改性環(huán)氧樹脂的固化動力學(xué)進(jìn)行研究。研究內(nèi)容如下:首先,以膨脹石墨(100目)為原料,采用改進(jìn)的水熱法,經(jīng)超聲剝離得到氧化石墨烯(GO)。利用原子力顯微鏡(AFM)、X射線衍射(XRD),以及傅里葉紅外變換光譜(FT-IR)對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,后采用兩相萃取的方法將制得的氧化石墨烯萃取到環(huán)氧樹脂基體中。利用X射線衍射(XRD)儀、掃描電鏡(SEM)等對環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的斷面結(jié)構(gòu)及斷面形態(tài)進(jìn)行了一系列的表征,分析了氧化石墨烯增強(qiáng)機(jī)理,并進(jìn)行了力學(xué)性能測試及動態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)測試。結(jié)果表明,氧化石墨烯在樹脂中均勻分散,復(fù)合材料的力學(xué)性能較純環(huán)氧明顯提高。當(dāng)氧化石墨烯改性環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料中的GO加入量為0.25 wt%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時,材料的沖擊強(qiáng)度最高,強(qiáng)度值為55.17 kJ/m2,較純環(huán)氧樹脂提高了115%;拉伸強(qiáng)度提高了18%;斷裂伸長率增加了78%。以上數(shù)據(jù)充分表明,經(jīng)氧化石墨烯改性后,環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的韌性得到了大幅度增加。其次,采用改進(jìn)的水熱法,并采用超聲波對氧化石墨進(jìn)行了充分的剝離,制備了氧化石墨烯(GO)。并采用兩相萃取法將制得的GO萃取到環(huán)氧樹脂基體中;采用超聲分散及熱催化反應(yīng)的方法將羥基化多壁碳納米管(MWCNTs)分散到甲基六氫苯酐(MHHPA)中。利用掃描電鏡(SEM)對氧化石墨烯/碳納米管協(xié)同改性環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料(GO-MWCNTs/EP)的沖擊斷面形貌進(jìn)行表征,并進(jìn)行了力學(xué)性能測試及動態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)測試。試驗(yàn)的分析結(jié)果表明,復(fù)合材料的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性較純環(huán)氧明顯提高。當(dāng)氧化石墨烯/碳納米管協(xié)同改性環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料中,GO加入量為0.1 wt%時,MWCNTs含量為0.4 wt%時,納米復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度最高,強(qiáng)度值為84.22 kJ/m2,較純環(huán)氧樹脂提高了137%;其拉伸強(qiáng)度提高了48.4%;斷裂伸長率增加了97.9%。表明GO-MWCNTs對環(huán)氧樹脂具有協(xié)同增強(qiáng)協(xié)同增韌的協(xié)同效應(yīng)。最后,用氧化石墨烯改性環(huán)氧樹脂,用羥基化碳納米管改性固化劑,再將改性后的固化劑與改性后的環(huán)氧樹脂混合均勻,添加促進(jìn)劑(有利于固化)得到復(fù)合材料樣品。采用非等溫DSC法對樣品和純環(huán)氧體系進(jìn)行DSC掃描得到DSC曲線,再對DSC曲線進(jìn)行分析。先通過非模型擬合法(Friedman法)得到模型擬合法所需的環(huán)氧體系的活化能和指前因子,然后利用模型擬合法得到的固化動力學(xué)方程將Friedman法得到的E和logA作為非線性擬合提供回歸計(jì)算的初始條件,得到純樹脂體系的n級模型擬合動力學(xué)參數(shù)和改性后環(huán)氧體系Kamal模型擬合動力學(xué)參數(shù)。再對不同升溫速率下的環(huán)氧樹脂及改性樹脂的固化起始溫度、峰值溫度和終止溫度值進(jìn)行線性回歸,采用外推的方法,便可以得到當(dāng)升溫速率降低到0時的對應(yīng)溫度,進(jìn)而可以確定環(huán)氧樹脂體系的最佳固化溫度范圍。最后將DSC實(shí)驗(yàn)曲線和模型擬合計(jì)算得出的DSC曲線作對比,以驗(yàn)證反應(yīng)模型的合理性。然后測試純環(huán)氧和納米復(fù)合材料的等溫固化動力學(xué),并進(jìn)行模型擬合,對實(shí)驗(yàn)值和擬合值進(jìn)行對比,驗(yàn)證反應(yīng)模型的合理性。
【關(guān)鍵詞】：環(huán)氧樹脂 氧化石墨烯 碳納米管 固化動力學(xué) 密閉氧化法
【學(xué)位授予單位】：江蘇科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB332
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-16
• 第1章 緒論16-27
• 1.1 石墨烯16-19
• 1.1.1 氧化石墨烯概述16-17
• 1.1.2 氧化石墨的制備17-18
• 1.1.3 氧化石墨烯的剝離18-19
• 1.1.4 氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)和特性19
• 1.2 碳納米管概述19-22
• 1.2.1 碳納米管的制備方法及其特點(diǎn)20
• 1.2.2 碳納米管功能化的方法20-21
• 1.2.3 碳納米管的結(jié)構(gòu)與特性21-22
• 1.3 環(huán)氧樹脂概述22-23
• 1.3.1 環(huán)氧樹脂的分類22
• 1.3.2 環(huán)氧樹脂固化22-23
• 1.3.3 環(huán)氧樹脂固化劑的分類及優(yōu)缺點(diǎn)23
• 1.4 環(huán)氧樹脂固化動力學(xué)研究進(jìn)展23-25
• 1.4.1 環(huán)氧樹脂模型擬合動力學(xué)研究進(jìn)展24-25
• 1.4.2 環(huán)氧樹脂非模型擬合動力學(xué)研究進(jìn)展25
• 1.5 研究的目的和意義25-27
• 第2章 水熱法氧化石墨烯改性環(huán)氧樹脂的制備與性能27-44
• 2.1 引言27
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法及創(chuàng)新點(diǎn)27-29
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法27-29
• 2.2.2 創(chuàng)新點(diǎn)29
• 2.3 實(shí)驗(yàn)部分29-33
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備29-30
• 2.3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料29-30
• 2.3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備30
• 2.3.2 Hummers法氧化石墨烯的制備30-31
• 2.3.2.1 石墨的預(yù)處理30-31
• 2.3.2.2 利用Hummers法制備氧化石墨31
• 2.3.3 水熱法氧化石墨的制備31
• 2.3.4 水熱法氧化石墨烯/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備31-32
• 2.3.5 測試與表征32-33
• 2.3.5.1 紅外光譜測試32
• 2.3.5.2 XRD光譜測試32
• 2.3.5.3 原子力顯微鏡（AFM）測試32
• 2.3.5.4 力學(xué)性能測試32-33
• 2.3.5.5 動態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMA）測試33
• 2.3.5.6 SEM掃描電鏡測試33
• 2.3.5.7 熱失重分析測試33
• 2.4 結(jié)果與討論33-42
• 2.4.1 紅外光譜分析33-35
• 2.4.2 XRD譜圖分析35-38
• 2.4.3 AFM分析38
• 2.4.4 力學(xué)性能分析38-41
• 2.4.5 DMA分析41
• 2.4.6 SEM分析41-42
• 2.5 本章小論42-44
• 第3章 氧化石墨烯/碳納米管協(xié)同改性環(huán)氧樹脂的制備與性能44-57
• 3.1 引言44
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法及創(chuàng)新點(diǎn)44-46
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)方法44-45
• 3.2.2 創(chuàng)新點(diǎn)45-46
• 3.3 實(shí)驗(yàn)部分46-49
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備46-47
• 3.3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料46
• 3.3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備46-47
• 3.3.2 水熱法氧化石墨的制備47
• 3.3.3 羥基化碳納米管改性甲基六氫苯酐固化劑的制備47
• 3.3.4 氧化石墨烯/碳納米管協(xié)同改性環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的制備47-48
• 3.3.5 測試與表征48-49
• 3.3.5.1 力學(xué)性能測試48
• 3.3.5.2 熱失重分析測試48
• 3.3.5.3 動態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMA）測試48
• 3.3.5.4 SEM掃描電鏡測試48-49
• 3.4 結(jié)果與討論49-56
• 3.4.1 宏觀分析49-50
• 3.4.2 力學(xué)性能分析50-53
• 3.4.3 熱失重分析53-54
• 3.4.4 DMA分析54-55
• 3.4.5 斷面形貌分析55-56
• 3.5 本章小結(jié)56-57
• 第4章 氧化石墨烯/碳納米管協(xié)同改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料固化動力學(xué)的研究57-73
• 4.1 引言57
• 4.2 試驗(yàn)方法及創(chuàng)新點(diǎn)57
• 4.3 實(shí)驗(yàn)部分57-59
• 4.3.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備57-58
• 4.3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料57-58
• 4.3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備58
• 4.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟58
• 4.3.3 測試與表征58-59
• 4.4 結(jié)果與討論59-72
• 4.4.1 非等溫DSC曲線分析59-60
• 4.4.2 活化能和旨前因子的確定60-62
• 4.4.3 線性擬合圖分析62-66
• 4.4.4 樹脂DSC計(jì)算曲線與實(shí)驗(yàn)曲線的驗(yàn)證66-68
• 4.4.5 樹脂的等溫固化溫度的確定68
• 4.4.5.1 純環(huán)氧樹脂的等溫固化溫度的確定68
• 4.4.5.2 改性的環(huán)氧樹脂的等溫固化溫度的確定68
• 4.4.6 純環(huán)氧樹脂等溫DSC計(jì)算曲線與實(shí)驗(yàn)曲線的驗(yàn)證68-70
• 4.4.7 改性環(huán)氧樹脂等溫DSC計(jì)算曲線與實(shí)驗(yàn)曲線的驗(yàn)證70-72
• 4.5 本章小結(jié)72-73
• 結(jié)論73-75
• 參考文獻(xiàn)75-81
• 攻讀碩士期間論文發(fā)表情況81-82
• 致謝82

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