發(fā)布時(shí)間：2017-09-25 19:24

  本文關(guān)鍵詞：鐵氧化物納米復(fù)合材料的設(shè)計(jì)與制備及其SERS性能研究

  更多相關(guān)文章： 表面增強(qiáng)拉曼光譜 鐵氧化物 二氧化硅 水熱反應(yīng) 磁響應(yīng)性

【摘要】：這些年來,在納米科技快速發(fā)展的大趨勢(shì)下,各種鐵氧化物納米材料不斷的被人們制備出來,并且由于它們所具有的一些獨(dú)特的性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用于相應(yīng)的科學(xué)研究中。在此基礎(chǔ)上得到的磁性鐵氧化物納米材料更是因?yàn)樵谒幬锇邢蜻\(yùn)輸、腫瘤治療、磁性流體和化學(xué)傳感等方面所表現(xiàn)出的廣闊應(yīng)用前景而受到研究人員的青睞。表面增強(qiáng)拉曼散射自從在二十世紀(jì)七十年代被發(fā)現(xiàn)以來,就由于其在分析物檢測(cè)方面表現(xiàn)出的高靈敏度和高選擇性而備受關(guān)注,而強(qiáng)的信號(hào)增強(qiáng)能力和較為寬松的檢測(cè)條件更是使得依此發(fā)展起來的SERS技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于表面科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和公共安全等多個(gè)領(lǐng)域。將相應(yīng)的磁性納米材料和貴金屬材料(金、銀納米粒子)結(jié)合起來,可以使得到的磁性復(fù)合物在具有較好磁響應(yīng)能力的同時(shí)表現(xiàn)出較好的SERS增強(qiáng)能力,我們可以利用這種復(fù)合物在溶液中對(duì)對(duì)待測(cè)物分子進(jìn)行有效的富集,隨后還可結(jié)合外界磁場(chǎng),使其從混合物溶液中快速分離,并繼而進(jìn)行相應(yīng)的SERS檢測(cè)與分析。本文從不同形貌的鐵氧體納米材料的制備入手,獲得了具有特殊結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合粒子,并進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了其與貴金屬材料的有機(jī)結(jié)合,對(duì)其相應(yīng)的SERS性能進(jìn)行了探討,本論文的主要內(nèi)容如下：(1)利用簡(jiǎn)單的原料,結(jié)合常見的水熱反應(yīng)合成了尺寸分布均勻且形貌良好的紡錘狀β-FeOO H,運(yùn)用各種不同的表征方式對(duì)所得β-FeOOH納米粒子的形貌結(jié)構(gòu)等進(jìn)行了表征,同時(shí)探討了反應(yīng)溫度和所加入的CTAB量對(duì)其形貌的影響。在此基礎(chǔ)上我們還嘗試著將所得的β-FeOOH納米粒子置于管式爐中進(jìn)行煅燒處理,期望能夠獲得具有良好紡錘形貌的磁性Fe3O4納米粒子。通過掃描電鏡對(duì)在不同氣氛和溫度下煅燒后得到的產(chǎn)物的形貌進(jìn)行觀察,我們發(fā)現(xiàn)直接煅燒p-FeOOH納米粒子難以保持納米粒子原先的紡錘狀形貌,為了解決這一問題,我們嘗試在原先的P-FeOOH表面包覆上一層二氧化硅,后再將所得的紡錘狀p-FeOOH@SiO2納米粒子置于氫氣氣氛下進(jìn)行高溫煅燒,制備得到了具有良好紡錘狀形貌且尺寸均勻的Fe3O4@SiO2納米顆粒,并結(jié)合相關(guān)手段對(duì)其進(jìn)行了表征。(2)通過簡(jiǎn)單的水熱方法我們得到了具有規(guī)整立方狀形貌且尺寸分布均勻的α-Fe2O3納米粒子,后續(xù)通過修改后的S tobe r方法使其表面包覆上一層均勻的二氧化硅,并將所得的α-Fe2O3@SiO2納米顆粒在氫氣氣氛下高溫還原得到了尺寸均勻且分散性良好的立方狀Fe3O4@SiO2納米粒子,后以PVP作為還原劑,采用“一鍋煮”的水熱方法實(shí)現(xiàn)了在Fe3O4@SiO2納米粒子表面銀納米顆粒的生長(zhǎng)。我們利用XRD, TEM, SEM, FTIR等測(cè)試手段對(duì)所得的各種納米粒子進(jìn)行了表征,除此之外,我們還探究了水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fe3O4@SiO2@Ag納米復(fù)合物表面銀納米顆粒生長(zhǎng)的影響,同時(shí)結(jié)合相應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備,對(duì)所得復(fù)合材料的磁學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了探究,最后將所得到的復(fù)合材料作為基底,深入探討了其相應(yīng)的SERS性能。實(shí)驗(yàn)表明,Fe3O4@SiO2@Ag納米復(fù)合材料能夠表現(xiàn)出較好的磁響應(yīng)性和SERS敏感性,可以在外界磁場(chǎng)的作用下實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)分子的分離和富集,在SERS檢測(cè)應(yīng)用等方面呈現(xiàn)出十分廣闊的前景。
【關(guān)鍵詞】：表面增強(qiáng)拉曼光譜 鐵氧化物 二氧化硅 水熱反應(yīng) 磁響應(yīng)性
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第1章 緒論11-33
• 1.1 納米材料概述11
• 1.2 鐵氧化物納米材料11-15
• 1.2.1 鐵氧化物納米材料簡(jiǎn)介11-12
• 1.2.2 鐵氧化物納米材料的制備12-15
• 1.3 表面增強(qiáng)拉曼散射光譜15-26
• 1.3.1 拉曼散射簡(jiǎn)介15-17
• 1.3.2 表面增強(qiáng)拉曼散射17-18
• 1.3.3 SERS增強(qiáng)機(jī)理18-20
• 1.3.4 SERS在不同領(lǐng)域的應(yīng)用20-24
• 1.3.5 不同類型SERS基底的制備24-26
• 1.4 本論文研究背景和研究?jī)?nèi)容26-27
• 參考文獻(xiàn)27-33
• 第2章 紡錘狀鐵氧化物復(fù)合材料的合成與制備33-45
• 2.1 引言33-34
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分34-35
• 2.2.1 所用試劑34
• 2.2.2 紡錘狀β型FeOOH的合成34
• 2.2.3 β-FeOOH@SiO_2納米粒子的制備34
• 2.2.4 Fe_3O_4@SiO_2納米粒子的制備34-35
• 2.3 結(jié)果與討論35-41
• 2.3.1 CTAB的加入量對(duì)生成的β-FeOOH形貌的影響35-36
• 2.3.2 水熱反應(yīng)溫度對(duì)所得的產(chǎn)物形貌的影響36-37
• 2.3.3 紡錘狀β-FeOOH@SiO_2及Fe_3O_4@SiO_2納米粒子的合成37-41
• 2.4 本章小結(jié)41-42
• 參考文獻(xiàn)42-45
• 第3章 立方狀Fe_3O_4@SiO_2@Ag納米復(fù)合材料的制備及相關(guān)的SERS性能研究45-65
• 3.1 引言45-46
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分46-48
• 3.2.1 所用試劑46
• 3.2.2 立方狀Fe_3O_4@SiO_2@Ag納米復(fù)合材料的合成46-48
• 3.2.3 樣品表征48
• 3.3 結(jié)果與討論48-59
• 3.3.1 立方狀Fe_3O_4@SiO_2@Ag納米復(fù)合物的形成過程48-55
• 3.3.2 時(shí)間對(duì)Fe_3O_4@SiO_2@Ag納米復(fù)合物形成的影響55-56
• 3.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@Ag納米復(fù)合物的SERS和磁學(xué)性能56-58
• 3.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@Ag復(fù)合材料的SERS靈敏度及其在農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用58-59
• 3.4 本章小結(jié)59-61
• 參考文獻(xiàn)61-65
• 全文總結(jié)與展望65-67
• 致謝67-69
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文69

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本文編號(hào)：919174