本文關(guān)鍵詞：工業(yè)化微波合成納米碳化鈦制備技術(shù)及工藝的研究

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【摘要】：碳化鈦材料因其優(yōu)良的物理化學(xué)特性,在各種金屬及非金屬的復(fù)合材料中作為功能性粒子得到了廣泛的應(yīng)用。隨著工業(yè)產(chǎn)業(yè)形勢(shì)的不斷升級(jí),納米碳化鈦粉體的需求量也將變得越來(lái)越大;傳統(tǒng)利用碳熱還原法合成碳化鈦的熱源來(lái)自于外部加熱系統(tǒng),這種由外而內(nèi)的加熱方式下合成碳化鈦的時(shí)間長(zhǎng)、合成溫度高、合成率低,導(dǎo)致合成出的碳化鈦粉體的整體品質(zhì)不高;基于以上問(wèn)題的考慮,本課題采用微波加熱技術(shù)合成納米碳化鈦粉體并進(jìn)行工業(yè)化批量生產(chǎn)試驗(yàn)。微波合成碳化鈦具有升溫速率快、反應(yīng)溫度低、合成效率高的特點(diǎn),由于物料在微波下升溫溫度沒(méi)有熱慣性,因此可以通過(guò)準(zhǔn)確控制反應(yīng)進(jìn)程間接達(dá)到對(duì)碳化鈦品質(zhì)的控制。本課題主要以工業(yè)化批量生產(chǎn)為導(dǎo)向,研究在微波場(chǎng)下大批量生產(chǎn)納米碳化鈦時(shí),原料種類、原料的預(yù)處理及混合工藝、微波功率控制制度以及氣氛制度對(duì)合成碳化鈦的物相純度、合成率、晶格常數(shù)及粒度大小的影響,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)調(diào)試出最佳的工藝方案。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)X射線衍射分析儀(XRD)分析合成物相并計(jì)算合成率,由掃描電鏡(SEM)觀察合成出的粉體微觀形貌及粒度大小,采用熱重分析儀(DSC)分析碳化鈦粉體中游離碳含量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用本試驗(yàn)所用微波設(shè)備在微波場(chǎng)下合成碳化鈦的最佳工藝制度為:以0.4%PAA對(duì)金紅石型二氧化鈦表面進(jìn)行預(yù)處理,再與乙炔型炭黑于乙醇介質(zhì)中輥磨24h,取干燥后的混合物料在微波功率為6000W下進(jìn)行反應(yīng)90min,氬氣流速控制為4ml/s,能夠合成出粒度在80-100nm,純度為92%的納米碳化鈦粉體。最后利用20%油水分層液,經(jīng)過(guò)超聲振動(dòng)及攪拌之后,通過(guò)油相萃取出碳化鈦表面的游離碳黑并在離心作用下實(shí)現(xiàn)碳化鈦與炭黑的分離,能夠把碳化鈦中的游離碳降低到3%以下,使得碳化鈦純度達(dá)到95%。
【關(guān)鍵詞】：納米碳化鈦 因素分析 微波合成 游離碳
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1;TQ134.11
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-24
• 1.1 引言11
• 1.2 碳化鈦的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)11-13
• 1.3 碳化鈦的應(yīng)用13-15
• 1.3.1 碳化鈦在復(fù)合材料中的應(yīng)用13-14
• 1.3.1.1 碳化鈦系鋼結(jié)硬質(zhì)合金材料13
• 1.3.1.2 碳化鈦-聚酰亞胺高介電復(fù)合材料13
• 1.3.1.3 宇宙航天材料13-14
• 1.3.1.4 耐磨復(fù)合材料14
• 1.3.2 碳化鈦在涂料中的應(yīng)用14-15
• 1.3.2.1 鋼表面高溫耐腐蝕涂層14
• 1.3.2.2 刀具表面涂層14
• 1.3.2.3 金剛石涂層14-15
• 1.3.3 碳化鈦在陶瓷材料方面的應(yīng)用15
• 1.3.3.1 碳化鈦在泡沫陶瓷方面的應(yīng)用15
• 1.3.3.2 碳化鈦復(fù)合材料在紅外輻射方面的應(yīng)用15
• 1.4 碳化鈦的合成方法15-18
• 1.4.1 碳熱還原法制備15-16
• 1.4.2 熔鹽電解法16
• 1.4.3 熔融金屬浴中直接碳化法16
• 1.4.4 化學(xué)氣相沉積法16-17
• 1.4.5 活潑金屬熱還原法17
• 1.4.6 沖擊波合成法17
• 1.4.7 高溫自蔓延合成法（SHS）17-18
• 1.4.8 微波合成法18
• 1.5 微波加熱的理論18-22
• 1.5.1 微波與物質(zhì)的相互作用18
• 1.5.2 微波的加熱機(jī)制18-19
• 1.5.3 微波加熱的特點(diǎn)19-20
• 1.5.4 微波能的應(yīng)用20-21
• 1.5.4.1 微波低溫干燥技術(shù)20
• 1.5.4.2 微波燒結(jié)技術(shù)20
• 1.5.4.3 微波在橡膠加工中的應(yīng)用20-21
• 1.5.5 微波合成中的技術(shù)問(wèn)題21-22
• 1.6 本課題研究的來(lái)源、目的及意義以及研究的內(nèi)容22-24
• 1.6.1 本課題的來(lái)源22
• 1.6.2 本課題研究的目的及意義22
• 1.6.3 本課題研究的內(nèi)容22-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析方法24-31
• 2.1 前言24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原料和主要儀器24-25
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)所用原料和技術(shù)指標(biāo)24-25
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)所用儀器及設(shè)備25
• 2.3 實(shí)驗(yàn)工藝流程25-26
• 2.4 分析測(cè)試方法26-30
• 2.4.1 物相分析26-29
• 2.4.2 粒度分析29
• 2.4.2.1 X衍射測(cè)定晶粒大小29
• 2.4.2.2 掃描電鏡對(duì)顆粒微觀形貌分析29
• 2.4.3 合成碳化鈦的熱分析29
• 2.4.4 晶胞參數(shù)的計(jì)算29-30
• 2.5 本章小結(jié)30-31
• 第三章 微波及微波設(shè)備與物料升降溫關(guān)系的研究31-40
• 3.1 引言31-32
• 3.2 物料狀態(tài)及合成窯爐環(huán)境對(duì)升溫的影響32-39
• 3.2.1 物料含濕量對(duì)微波場(chǎng)下升溫情況的影響32-34
• 3.2.2 氬氣對(duì)物料反應(yīng)的影響34
• 3.2.3 微波窯爐腔體內(nèi)微波場(chǎng)的分布對(duì)合成物料的溫度的影響34-35
• 3.2.4 微波功率大小對(duì)炭黑的升溫的影響35-37
• 3.2.5 物料中碳含量對(duì)升溫情況的影響37-38
• 3.2.6 冷卻帶中物料的降溫情況的測(cè)定38-39
• 3.3 本章小結(jié)39-40
• 第四章 微波合成碳化鈦影響因素的研究40-58
• 4.1 引言40
• 4.2 微波合成碳化鈦粉體影響因素分析40-56
• 4.2.1 不同原料對(duì)合成效果影響的分析40
• 4.2.2 鈦源對(duì)微波合成碳化鈦的影響40-46
• 4.2.2.1 不同晶型的二氧化鈦對(duì)合成碳化鈦的影響40-43
• 4.2.2.2 二氧化鈦的預(yù)處理對(duì)微波合成碳化鈦的影響43-44
• 4.2.2.3 二氧化鈦的分散處理工藝44
• 4.2.2.4 分散劑對(duì)碳化鈦合成效果的影響44-46
• 4.2.3 碳源對(duì)微波合成效果的影響46-47
• 4.2.4 不同配方比例對(duì)合成的影響分析47-50
• 4.2.5 不同工藝對(duì)合成的影響分析50-52
• 4.2.5.1 不同氬氣流量對(duì)合成質(zhì)量的影響50-51
• 4.2.5.2 原料輥磨時(shí)間對(duì)碳化鈦合成率的影響51-52
• 4.2.6 微波控制制度與物料溫度及合成物的關(guān)系52-56
• 4.3 本章小結(jié)56-58
• 第五章 碳化鈦中游離碳的分離處理58-63
• 5.1 引言58
• 5.2 碳化鈦中游離碳的分離處理工藝58-60
• 5.3 實(shí)驗(yàn)效果表征60-61
• 5.4 本章小結(jié)61-63
• 結(jié)論與展望63-66
• 結(jié)論63-64
• 展望64-66
• 參考文獻(xiàn)66-70
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果70-71
• 致謝71-72
• 附件72

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本文編號(hào)：866235