輕質(zhì)碳酸鈣導(dǎo)電粉體的制備與性能研究
發(fā)布時(shí)間:2017-08-23 10:10
本文關(guān)鍵詞:輕質(zhì)碳酸鈣導(dǎo)電粉體的制備與性能研究
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【摘要】:碳酸鈣(CaCO_3)作為一種重要的無(wú)機(jī)填料,因價(jià)格低廉、性能優(yōu)良、無(wú)毒無(wú)味等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、造紙、涂料等行業(yè)。然而,CaCO_3導(dǎo)電性差,限制了其在導(dǎo)電抗靜電領(lǐng)域的應(yīng)用。將其與導(dǎo)電高聚物進(jìn)行復(fù)合,可以顯著提高其導(dǎo)電性能,拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。本文以CaCO_3為基體,正硅酸乙酯(TEOS)和KH550為改性劑,電導(dǎo)率優(yōu)良的聚苯胺(PANI)為包覆原料,采用原位接枝法制備出具有核殼結(jié)構(gòu)的CaCO_3/SiO_2/NH_2/PANI復(fù)合導(dǎo)電粉體,并用XRD、TEM、FTIR、TG、四探針儀等測(cè)試手段分析表征了其形貌、結(jié)構(gòu)和電導(dǎo)率。通過(guò)復(fù)分解法制備了紡錘形CaCO_3,以TEOS為硅源,氨水為催化劑,乙醇為共溶劑,系統(tǒng)研究了SiO_2包覆改性的最佳工藝條件。結(jié)果表明,TEOS濃度為0.03 mol/L,醇水體積比為8:2,溫度為45 oC時(shí),可在紡錘形CaCO_3表面均勻包覆一層SiO_2膜。制備的CaCO_3/SiO_2具有核殼結(jié)構(gòu),SiO_2包覆改性沒(méi)有改變CaCO_3的形貌和結(jié)構(gòu),但提高了其耐酸性能。在包覆界面處,Si元素以Si-O-Ca的形式結(jié)合于CaCO_3表面。以KH550為改性劑對(duì)CaCO_3/SiO_2復(fù)合粒子進(jìn)行表面改性,當(dāng)KH550用量為2.5%時(shí),改性產(chǎn)物CaCO_3/SiO_2/NH_2的活化率最高。通過(guò)KH550改性后,復(fù)合粒子的耐酸性能進(jìn)一步提高。以CaCO_3/SiO_2/NH_2為基體,過(guò)硫酸銨為氧化劑,鹽酸為摻雜酸,通過(guò)原位聚合法制備了CaCO_3/SiO_2/NH_2/PANI復(fù)合物。制備該復(fù)合物的最佳工藝條件為:V醇:V水=7:0,m(CaCO_3/SiO_2/NH_2):m(An)=1.5:1,CHCl=0.6 mol/L。在此工藝條件下,CaCO_3/SiO_2/NH_2被PANI完全包覆,與純PANI相比,CaCO_3/SiO_2/NH_2/PANI具有更好的熱穩(wěn)定性。
【關(guān)鍵詞】:CaCO_3 導(dǎo)電復(fù)合粉體 形貌 結(jié)構(gòu) 電導(dǎo)率
【學(xué)位授予單位】:西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ132.32;TB383.3
【目錄】:
- 摘要4-5
- Abstract5-9
- 1 緒論9-19
- 1.1 引言9
- 1.2 導(dǎo)電粉體概述9-13
- 1.2.1 導(dǎo)電粉體分類9-12
- 1.2.2 導(dǎo)電粉體發(fā)展趨勢(shì)12-13
- 1.3 碳酸鈣導(dǎo)電粉體簡(jiǎn)介13-15
- 1.3.1 碳酸鈣的分類13-14
- 1.3.2 輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法14
- 1.3.3 輕質(zhì)碳酸鈣導(dǎo)電粉體的研究現(xiàn)狀14-15
- 1.4 復(fù)合導(dǎo)電粉體制備方法15-18
- 1.4.1 無(wú)機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法15-16
- 1.4.2 有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法16-18
- 1.5 研究意義和研究?jī)?nèi)容18-19
- 1.5.1 研究意義18
- 1.5.2 研究?jī)?nèi)容18-19
- 2 實(shí)驗(yàn)材料與研究方案19-26
- 2.1 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)19-21
- 2.1.1 復(fù)合路線選擇19-20
- 2.1.2 氧化劑的選擇20
- 2.1.3 摻雜酸的選擇20-21
- 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器21-22
- 2.3 結(jié)構(gòu)與性能測(cè)試22-26
- 2.3.1 紅外光譜分析(FTIR)22
- 2.3.2 X 射線衍射分析(XRD)22-23
- 2.3.3 掃描電子顯微鏡分析(SEM)23
- 2.3.4 差示掃描量熱分析(TG)23
- 2.3.5 紫外-可見(jiàn)分光光度分析(UV-Vis)23
- 2.3.6 透射電子顯微鏡分析(TEM)23
- 2.3.7 X射線光電子能譜分析(XPS)23-24
- 2.3.8 Zeta電位分析24
- 2.3.9 N_2吸附-脫附等溫曲線分析(BET)24
- 2.3.10 耐酸性能測(cè)試24
- 2.3.11 活化指數(shù)測(cè)試24-25
- 2.3.12 沉降實(shí)驗(yàn)25
- 2.3.13 電阻率測(cè)試25-26
- 3 CaCO_3/SiO_2復(fù)合粒子的制備與改性26-47
- 3.1 實(shí)驗(yàn)部分26-27
- 3.1.1 復(fù)分解法制備輕質(zhì)碳酸鈣26
- 3.1.2 CaCO_3/SiO_2復(fù)合粒子的制備26
- 3.1.3 CaCO_3/SiO_2復(fù)合粒子的改性26-27
- 3.2 結(jié)果與討論27-46
- 3.2.1 輕質(zhì)碳酸鈣結(jié)構(gòu)與形貌分析27-30
- 3.2.2 CaCO_3/SiO_2復(fù)合粒子的形貌結(jié)構(gòu)與性能及其影響因素分析30-38
- 3.2.3 改性復(fù)合粒子(CaCO_3/SiO_2/NH_2)的形貌結(jié)構(gòu)與性能分析38-46
- 3.3 本章小結(jié)46-47
- 4 CaCO_3/SiO_2/NH_2/PNAI復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備47-69
- 4.1 實(shí)驗(yàn)部分47-48
- 4.1.1 以H_2O_2為氧化劑制備復(fù)合導(dǎo)電粉體47
- 4.1.2 以FeCl_3為氧化劑制備復(fù)合導(dǎo)電粉體47
- 4.1.3 以(NH_4)2S_2O_8為氧化劑制備復(fù)合導(dǎo)電粉體47-48
- 4.2 結(jié)果與討論48-67
- 4.2.1 以H_2O_2為氧化劑制備的復(fù)合導(dǎo)電粉體形貌分析48
- 4.2.2 以FeCl_3為氧化劑制備的復(fù)合導(dǎo)電粉體形貌分析48-49
- 4.2.3 以(NH_4)2S_2O_8為氧化劑制備復(fù)合導(dǎo)電粉體的形貌結(jié)構(gòu)與電導(dǎo)率49-57
- 4.2.4 最佳反應(yīng)條件下制備產(chǎn)物的形貌結(jié)構(gòu)表征57-67
- 4.3 本章小結(jié)67-69
- 結(jié)論69-70
- 致謝70-71
- 參考文獻(xiàn)71-78
- 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果78
本文編號(hào):724430
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