本文關(guān)鍵詞：二茂鐵前驅(qū)體法合成磁性復(fù)合納米材料及其性能研究

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【摘要】：在眾多的磁性材料中,四氧化三鐵(Fe3O4)納米材料具有高比表面積、高飽和磁化率、環(huán)境友好、化學(xué)穩(wěn)定性強、低毒性等優(yōu)點,在不同領(lǐng)域中均展現(xiàn)了應(yīng)用前景。將納米Fe3O4和其他功能材料有機結(jié)合,發(fā)展多功能納米材料,是當前的研究趨勢。目前,復(fù)合材料的制備主要是采用分步合成,然后組裝的方式來獲得,周期和成本均較長,且材料結(jié)構(gòu)不夠穩(wěn)固。發(fā)展簡便的化學(xué)合成路徑,制備穩(wěn)定的、具有核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合納米顆粒是當前研究的迫切需要。二茂鐵是一種常用的無機試劑,其在溶劑熱條件下容易產(chǎn)生穩(wěn)定的Fe3O4和C的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。利用二茂鐵的這種特性,本論文致力于使用其做前驅(qū)體來制備穩(wěn)定的核殼多功能納米材料,并系統(tǒng)研究材料的各種性能。主要研究內(nèi)容總結(jié)如下：首先,開發(fā)了一種簡單的制備具有“核-殼-殼”結(jié)構(gòu)的Fe3O4@C@CdS復(fù)合光催化劑的方法。我們通過一步溶劑熱碳化二茂鐵得到了尺寸均一核殼Fe3O4@C納米顆粒。這些Fe3O4@C納米顆粒不僅作為磁性核,亦可利用C殼層充分吸附Cd2+離子,在微波輻射下作為模板來沉積生成CdS納米晶。得到的Fe3O4@C@CdS復(fù)合納米顆粒具形貌規(guī)則、尺寸均一、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的特點。在光降解有機染料的實驗中,材料展現(xiàn)出了良好的光催化活性以及可循環(huán)利用性。其次,發(fā)展了一種以Fe3O4@C空球為模板原位合成ZnFe2O4@C@ZnO空球納米顆粒的方法。通過利用SiO2納米球為模板溶劑熱碳化二茂鐵,得到了均勻的SiO2@Fe3O4@C納米顆粒,并在熱堿刻蝕下得到了Fe3O4@C空球。利用鋅源和Fe3O4的緩慢反應(yīng)及碳層的吸附作用,獲得了ZnFe2O4@C空球并在其上附著ZnO顆粒,從而形成了磁性半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié),且復(fù)合材料的成份可控。所制備的ZnFe2O4@C@ZnO空球,具有尺寸均一、形狀規(guī)則、分散性好及磁性強等特點。同時,研究了材料在光催化降解染料的性能及其在葡萄糖檢測上的應(yīng)用。最后,制備了一種新穎的、具有yolk-shell結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換/碳/四氧化三鐵復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。通過利用NaYF4@SiO2為模板并碳化二茂鐵,得到了三殼層的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。通過刻蝕SiO2,可使材料的上轉(zhuǎn)換熒光性能得到了顯著提高,并獲得yolk-shell結(jié)構(gòu)的NaYF4@Fe3O4@C納米顆粒。由于顆粒的空隙可裝載熒光試劑,且能和上轉(zhuǎn)換顆粒發(fā)生能量傳遞,我們成功將該顆粒用于重金屬離子的檢測中。通過使用鄰2-(2-羥基-5-磺基苯偶氮)亞芐基肼基苯甲酸單鈉鹽(以下簡稱ZMSS),顆粒在檢測Cu2+離子上表現(xiàn)出較高的靈敏度和特異性,且可利用材料的磁性進行金屬離子的提取及分離。
【關(guān)鍵詞】：多功能材料 超順磁性 光催化劑 熒光 蛋黃結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：浙江師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1 緒論11-23
• 1.1 引言11-12
• 1.2 磁性納米材料12-13
• 1.3 磁性復(fù)合納米材料13-20
• 1.3.1 磁性復(fù)合納米顆粒用于生物應(yīng)用14-18
• 1.3.2 磁性光催化劑的合成18-20
• 1.4 二茂鐵在化學(xué)合成中的應(yīng)用20
• 1.5 課題的研究意義和研究內(nèi)容20-23
• 1.5.1 課題的研究意義20-21
• 1.5.2 課題的研究內(nèi)容21-23
• 2 磁性光催化劑Fe_3O_4@C@CdS納米顆粒的合成和性質(zhì)研究23-37
• 2.1 前言23-24
• 2.2 實驗試劑24-25
• 2.3 實驗表征手段25
• 2.4 樣品制備25-27
• 2.4.1 合成Fe_3O_4@C納米顆粒25-26
• 2.4.2 合成Fe_3O_4@C@CdS納米顆粒26
• 2.4.3 光催化實驗26
• 2.4.4 光催化的循環(huán)利用實驗26-27
• 2.5 結(jié)果分析與討論27-35
• 2.5.1 合成機理27-28
• 2.5.2 相、結(jié)構(gòu)及形貌分析28-30
• 2.5.3 反應(yīng)條件及物料用量的影響30-31
• 2.5.4 Fe_3O_4@C@CdS復(fù)合納米顆粒的催化性質(zhì)31-33
• 2.5.5 Fe_3O_4@C@CdS納米顆粒的磁性質(zhì)及重復(fù)利用33-35
• 2.6 本章小結(jié)35-37
• 3 可重復(fù)利用空心結(jié)構(gòu)ZnFe_2O_4@C@ZnO磁性光催化劑的制備及性質(zhì)研究37-59
• 3.1 前言37-39
• 3.2 實驗試劑39-40
• 3.3 實驗表征手段40-41
• 3.4 樣品制備41-42
• 3.4.1 合成Fe_3O_4@C空心納米顆粒41
• 3.4.2 合成ZnFe_2O_4@C@ZnO空心納米顆粒41
• 3.4.3 光催化降解染料及循環(huán)催化實驗41-42
• 3.4.4 類過氧化酶實驗42
• 3.4.5 葡萄糖檢測實驗42
• 3.5 結(jié)果分析與討論42-58
• 3.5.1 ZnFe_2O_4@C@ZnO納米顆粒的合成機理42-44
• 3.5.2 相、結(jié)構(gòu)及形貌分析44-46
• 3.5.3 物料用量對實驗結(jié)果的影響46-48
• 3.5.4 ZnFe_2O_4@C@ZnO納米顆粒的磁性質(zhì)分析48-49
• 3.5.5 ZnFe_2O_4@C@ZnO納米顆粒的組分分析49-51
• 3.5.6 ZnFe_2O_4@C@ZnO納米顆粒類過氧化氫酶活性分析51-54
• 3.5.7 ZnFe_2O_4@C@ZnO納米顆粒檢測葡萄糖實驗54-56
• 3.5.8 ZnFe_2O_4@C@ZnO納米顆粒光催化活性及循環(huán)催化實驗分析56-58
• 3.6 本章小結(jié)58-59
• 4 磁回收蛋黃結(jié)構(gòu)多功能NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒的制備及性質(zhì)研究59-79
• 4.1 前言59-61
• 4.2 實驗試劑61-62
• 4.3 實驗表征手段62
• 4.4 樣品制備62-64
• 4.4.1 NaYF_4：Yb,Tm@SiO_2@Fe_3O_4@C納米顆粒62-63
• 4.4.2 上轉(zhuǎn)化納米顆粒與ZMSS之間熒光共振能量轉(zhuǎn)移過程研究實驗63
• 4.4.3 特異性檢測Cu~(2+)實驗63-64
• 4.5 結(jié)果分析與討論64-78
• 4.5.1 蛋黃結(jié)構(gòu)NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒的合成機理64-65
• 4.5.2 物料用量對實驗結(jié)果的影響65-67
• 4.5.3 NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒的形貌、相表征67-70
• 4.5.4 NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒FTIR表征70-71
• 4.5.5 NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒XPS表征71-73
• 4.5.6 NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒VSM表征73-74
• 4.5.7 NaYF_4@Fe_3O_4@C納米顆粒檢測Cu~(2+)機理分析74-75
• 4.5.8 ZMSS的用量對熒光的影響75-77
• 4.5.9 特異性檢測Cu~(2+)77-78
• 4.6 本章小結(jié)78-79
• 5 本文總結(jié)79-81
• 參考文獻81-95
• 致謝95-96
• 攻讀碩士期間成果96-98

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