發(fā)布時(shí)間：2017-08-16 23:19

  本文關(guān)鍵詞：熱塑性基體聚苯硫醚（PPS）及其航空復(fù)合材料的強(qiáng)韌化與結(jié)晶結(jié)構(gòu)調(diào)控

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【摘要】：聚苯硫醚(polyphenylene sulfide,PPS)因具有高強(qiáng)度、高模量、很強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),近年來作為高性能特種工程樹脂被用于航空復(fù)合材料基體。但是,以PPS基為代表的熱塑性碳纖維(carbon fiber,CF)復(fù)合材料相對于熱固性復(fù)合材料的強(qiáng)度較低,需要進(jìn)一步提高才能替代熱固性材料在航空領(lǐng)域大規(guī)模使用。纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的力學(xué)薄弱點(diǎn)在于界面和基體,本論文通過對PPS結(jié)晶結(jié)構(gòu)的調(diào)控來實(shí)現(xiàn)PPS基體的強(qiáng)韌化,最終建立高強(qiáng)度PPS/CF復(fù)合材料的成型方法。取得的主要研究結(jié)果如下。采用壓力誘導(dǎo)流動(dòng)(Pressure-induced flow,PIF)成型方法對PPS樹脂基體進(jìn)行強(qiáng)韌化改性處理,討論了成型溫度和壓力等工藝參數(shù)對PPS綜合力學(xué)性能及結(jié)晶結(jié)構(gòu)的調(diào)控作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,這種方法可以顯著提高PPS的強(qiáng)度和韌性。當(dāng)成型溫度為210℃、成型壓力為615MPa、壓縮比達(dá)到3.0時(shí),PIF成型PPS的綜合力學(xué)性能提高幅度最大,拉伸強(qiáng)度由原來的85.17MPa提升至186.42MPa,沖擊強(qiáng)度由原來的37.42kJ/m2提升至81.29kJ/m2。通過掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)、示差掃描量熱分析儀(Differential scanningcalorimetry,dsc)、同步輻射小角x射線散射和衍射(smallanglex-rayscatteringanddiffraction,saxsandwaxd)等檢測手段對其微觀形貌和結(jié)晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)在pif成型過程的應(yīng)力場和剪切場下,pps中片晶發(fā)生破碎、取向和有序排列,這些破碎的晶粒折疊鏈沿流動(dòng)方向(flowdirection,fd)取向,重新排列形成有序?qū)訝罱Y(jié)構(gòu),但保持原有的結(jié)晶度和熔點(diǎn)。在pif成型pps中,晶區(qū)和非晶區(qū)的薄弱界面沿fd方向取向,導(dǎo)致材料斷面布滿沿fd方向擴(kuò)展的銀紋和空穴,斷裂表面大幅增加,呈現(xiàn)韌性的斷裂微觀形貌。這是pps材料韌性和強(qiáng)度提高的主要原因。為了將pif成型法用于pps基復(fù)合材料的強(qiáng)韌化,而避免固態(tài)流動(dòng)中可能引起的cf-pps界面破壞、cf折斷等問題,對pif成型法進(jìn)行改進(jìn),使塑性形變發(fā)生于材料的結(jié)晶過程中,稱之為降溫pif成型法。研究結(jié)果表明,降溫pif成型法也可以提高pps材料的力學(xué)性能,當(dāng)以42.14℃/min的降溫速率降至成型溫度150℃,成型壓力為320mpa、壓縮比達(dá)到1.69時(shí),材料的綜合力學(xué)性能達(dá)到較高值,其中拉伸強(qiáng)度達(dá)120.26mpa,沖擊強(qiáng)度為40.21kj/m2,相比較未經(jīng)處理的材料分別提高了40%和10%。成型溫度為270℃時(shí),材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度相比較未經(jīng)處理的材料分別提高了15%和33%。適當(dāng)提高降溫速率可使pps形成較小晶粒,經(jīng)過降溫pif成型后,pps片晶的c軸沿著fd取向,在材料中形成了多級薄弱界面,這使得材料具有更高的強(qiáng)度。降溫pif成型法使材料形成較小的晶粒,和pif成型法制備的pps相比,更不容易沿fd變形取向。因此,降溫pif成型法對材料綜合力學(xué)性能的提高幅度不及PIF成型法。盡管如此,這種方法成型材料的強(qiáng)度和韌性仍比未經(jīng)PIF強(qiáng)韌化處理的材料有顯著提高。本論文進(jìn)而探索了將PIF成型方法應(yīng)用于短CF及紡織結(jié)構(gòu)碳纖維(carbon fiber fabric,CFF)增強(qiáng)PPS復(fù)合材料的可能性。結(jié)果表明,PIF成型PPS/CF斷面中的CF與PPS樹脂基體的界面結(jié)合良好,并無明顯破壞,基體中富含銀紋和空穴,呈現(xiàn)韌性斷裂形貌。當(dāng)成型溫度為240℃、成型壓力為263MPa時(shí),PPS/CF復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性均提高近2倍。通過SEM、DSC和WAXD分析,PIF成型復(fù)合材料中PPS基體呈現(xiàn)有序?qū)訝疃哑龅奈⒂^結(jié)構(gòu),PPS片晶c軸平行于FD發(fā)生取向。PIF成型方法使PPS/CFF復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別提高了8.1%和14%,彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度并無明顯下降。采用金相顯微鏡觀測到,PIF成型的PPS/CFF界面結(jié)合良好且孔隙率并沒有升高。
【關(guān)鍵詞】：聚苯硫醚(PPS) 碳纖維復(fù)合材料 強(qiáng)韌化 結(jié)晶結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ326.5;TB332
【目錄】：

• 摘要5-8
• abstract8-13
• 第一章 緒論13-29
• 1.1 航空復(fù)合材料13-18
• 1.1.1 航空樹脂基復(fù)合材料13-14
• 1.1.2 航空樹脂基復(fù)合材料的重要性和應(yīng)用現(xiàn)狀14-15
• 1.1.3 熱塑性航空復(fù)合材料的研究和應(yīng)用現(xiàn)狀15-18
• （1）連續(xù)纖維增強(qiáng)PPS熱塑性復(fù)合材料研究和應(yīng)用現(xiàn)狀16-18
• （2）連續(xù)纖維增強(qiáng)其他熱塑性復(fù)合材料研究和應(yīng)用現(xiàn)狀18
• 1.2 熱塑性復(fù)合材料的強(qiáng)韌化方法18-26
• 1.2.1 熱塑性復(fù)合材料力學(xué)性能的主要決定因素19-20
• 1.2.2 碳纖維表面處理和界面改性20-22
• 1.2.3 熱塑性基體的增韌或增強(qiáng)方法22
• 1.2.4 同時(shí)增韌和增強(qiáng)熱塑性基體的PIF成型方法22-26
• 1.3. PPS的結(jié)晶性能及其結(jié)晶結(jié)構(gòu)26-28
• 1.4. 本課題的提出28-29
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分29-43
• 2.1 原料與設(shè)備29-30
• 2.2 樣品制備30-33
• 2.2.1 PPS樣品的制備30-31
• （1） 壓力誘導(dǎo)流動(dòng)成型（PIF成型）30
• （2） 壓力誘導(dǎo)流動(dòng)成型（降溫PIF成型）30-31
• 2.2.2 PPS/CF樣品制備31-32
• 2.2.3 PPS/CFF樣品制備32-33
• 2.3 性能測試及結(jié)構(gòu)表征33-43
• 2.3.1 物理尺寸測量及壓縮比計(jì)算33-34
• 2.3.2 拉伸性能的測試34-35
• 2.3.3 沖擊性能測試35-36
• 2.3.4 差示掃描量熱儀（DSC）36
• 2.3.5 SEM測試36
• 2.3.6 動(dòng)態(tài)機(jī)械性能分析（DMA）36
• 2.3.7 維卡軟化點(diǎn)的測試36-38
• 2.3.8 二維小角X射線散射（2D-SAXS）和二維廣角X射線散射分析（2D-WAXD）38-41
• 2.3.9 一維廣角X射線衍射（XRD）41-42
• 2.3.10熱臺偏光顯微鏡42
• 2.3.11金相顯微鏡測試42-43
• 第三章 PIF成型PPS材料的力學(xué)性能與結(jié)晶結(jié)構(gòu)調(diào)控43-65
• 3.1 PIF成型PPS材料的力學(xué)性能43-51
• 3.1.1 不同處理溫度下PIF成型PPS材料的拉伸和沖擊性能43-46
• 3.1.2 不同成型壓力下PIF成型PPS材料的拉伸和沖擊性能46-48
• 3.1.3 不同處理溫度下PIF成型PPS材料的維卡軟化點(diǎn)48-49
• 3.1.4 不同成型壓力下PIF成型PPS材料的維卡軟化點(diǎn)49
• 3.1.5 PIF成型PPS材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)分析49-51
• 3.2 PIF成型PPS材料的微觀形貌51-53
• 3.3 PIF成型PPS材料的結(jié)晶結(jié)構(gòu)調(diào)控53-65
• 3.3.1 PIF成型PPS材料的結(jié)晶度和熔點(diǎn)54-56
• （1）不同處理溫度下PIF成型PPS材料的結(jié)晶度和熔點(diǎn)54-55
• （2）不同壓縮比下PIF成型PPS材料的熱學(xué)性能及其結(jié)晶度55-56
• 3.3.2 PIF成型后PPS材料的片晶取向和片晶厚度56-61
• 3.3.3 PIF成型后PPS材料的分子鏈取向取向61-65
• 第四章 降溫PIF成型PPS材料的力學(xué)性能與結(jié)晶結(jié)構(gòu)調(diào)控65-73
• 4.1 降溫PIF成型PPS材料力學(xué)性能65-67
• 4.1.1 不同降溫速率下PIF成型PPS材料的力學(xué)性能65
• 4.1.2 不同成型壓力下PIF成型PPS材料的力學(xué)性能65-66
• 4.1.3 不同成型溫度下PIF成型PPS材料的力學(xué)性能66-67
• 4.2 降溫PIF成型PPS材料的微觀形貌67-69
• 4.3 PIF成型PPS材料的結(jié)晶結(jié)構(gòu)調(diào)控69-73
• 4.3.1 PIF成型PPS材料的結(jié)晶度和熔點(diǎn)69-70
• 4.3.2 不同降溫速率下PPS的晶粒尺寸70-71
• 4.3.3 PPS樣條的分子鏈取向71-73
• 第五章 PIF成型強(qiáng)韌化方法在PPS/CF復(fù)合材料中的應(yīng)用探索73-82
• 5.1PIF成型PPS/CF力學(xué)性能73-75
• 5.1.1 不同成型溫度下PIF成型PPS/CF材料的力學(xué)性能73-74
• 5.1.2 不同成型壓力下PIF成型PPS/CF材料的力學(xué)性能74-75
• 5.2 PIF成型PPS/CF材料的形貌分析75-76
• 5.3 PIF成型PPS/CF材料的結(jié)晶結(jié)構(gòu)調(diào)控76-79
• 5.3.1 PIF成型PPS/CF材料的結(jié)晶度及熔點(diǎn)76-78
• 5.3.2 PPS樣條的分子鏈取向78-79
• 5.4 PIF成型PPS/CFF材料的力學(xué)性能79-80
• 5.5 PIF成型PPS/CFF材料的金相分析80-82
• 第六章 全文總結(jié)82-83
• 參考文獻(xiàn)83-87
• 攻讀碩士研究生階段發(fā)表的專利和論文87-88
• 致謝88

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