本文關(guān)鍵詞：功能化石墨烯調(diào)控PEG相變材料的制備及其性能研究

  更多相關(guān)文章： 聚乙二醇 相變儲(chǔ)能材料 (氧化)石墨烯 抗?jié)B漏

【摘要】：目前,中國(guó)已躍居為世界第二大經(jīng)濟(jì)體,能源的消耗日益增加,能源儲(chǔ)備和開采不足以滿足生產(chǎn)和生活的日常需求。如何提高能源的利用率,以及使用或開發(fā)新型節(jié)能環(huán)保型的清潔能源都是今后能源研究領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)。相變儲(chǔ)能材料可實(shí)現(xiàn)熱能的吸收和釋放,在廢熱回收利用、建筑節(jié)能、電力調(diào)峰及太陽(yáng)能利用等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。但是相變材料本身存在一些缺點(diǎn),比如有機(jī)相變材料的導(dǎo)熱率低、易滲漏、熱穩(wěn)定性差等。因此,開發(fā)制備新型復(fù)合相變材料,解決相變材料本身存在的缺點(diǎn)具有重要的研究意義和使用價(jià)值。制備抗?jié)B漏/高導(dǎo)熱/高熱穩(wěn)定性一體化的聚乙二醇(PEG)復(fù)合相變材料,為高性能PEG相變材料的制備提供理論指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),對(duì)于促進(jìn)PEG相變儲(chǔ)能材料在節(jié)能領(lǐng)域中的推廣和應(yīng)用具有重要的實(shí)際意義。本論文首先采用Hummers法制備氧化石墨烯(Graphite Oxide,簡(jiǎn)稱GO),再采用溶膠-凝膠法以及模板法在氧化石墨烯片層兩面各自生長(zhǎng)一層介孔二氧化硅,得到具有“三明治”結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯/二氧化硅復(fù)合材料(Graphene Oxide-silica,簡(jiǎn)稱GOS),經(jīng)過高溫煅燒后得到多孔結(jié)構(gòu)的石墨烯/二氧化硅復(fù)合材料(Graphene-silica,簡(jiǎn)稱GS)。通過調(diào)節(jié)正硅酸乙酯(TEOS)的用量,對(duì)GS上二氧化硅的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控,得到具有最優(yōu)孔結(jié)構(gòu)的GS,且GS孔容及比表面積分別為1.216 cm3/g、1097.355 m2/g,最后利用多孔材料的毛細(xì)管力將相變材料PEG固定在GS的孔結(jié)構(gòu)中,得到石墨烯/Si O2/PEG復(fù)合相變材料;其次再以氧化石墨、三聚氰氯、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)等為起始原料,采用原位合成法制備含磷、氮、硅三種阻燃元素的有機(jī)-無機(jī)復(fù)合型協(xié)同阻燃劑,然后以協(xié)同阻燃劑作為前驅(qū)體,采用溶膠凝膠法得到集抗?jié)B漏、高導(dǎo)熱、阻燃性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)于一體的新型PEG相變復(fù)合材料。通過差示掃描量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TG)、超高分辨場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)、X射線光電子能譜(XPS)、傅里葉紅外變換光譜儀(FT-IR)、PPMS綜合物性測(cè)量系統(tǒng)、拉曼光譜儀、氮?dú)馕?脫附、高分辨冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)、X-射線衍射儀(XRD)等測(cè)試手段對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究,結(jié)果表明:(1)通過調(diào)節(jié)TEOS濃度,得到當(dāng)TEOS濃度為0.9ml/100ml H2O時(shí),得到的GS孔容及比表面積最佳,分別為1.216 cm3/g、1097.355 m2/g,孔徑屬于介孔材料范圍之間為16.576 nm;通過介孔材料的毛細(xì)管力作用,制備了不同PEG含量的相變復(fù)合材料,分別為SP1(PEG含量為60%)、SP2(PEG含量為70%)、SP3(PEG含量為80%),且PEG與GS都只屬于物理結(jié)合,兩者之間不存在化學(xué)反應(yīng),GS的存在不影響PEG的晶體結(jié)構(gòu),但是會(huì)影響其結(jié)晶的完整性,導(dǎo)致復(fù)合材料存在一定的焓變損失率,SP1、SP2、SP3的焓變損失率分別為45.92%、13.53%、9.85%;導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果表明:純PEG 2000與SP3在常溫下的導(dǎo)熱系數(shù)分別為0.3286w/mk,0.3588w/mk,SP3比純PEG 2000的導(dǎo)熱系數(shù)提高了9.20%;熱重研究結(jié)果表明:SP1、SP2、SP3中PEG的起始分解溫度比純PEG的提高了50℃。結(jié)果表明:該復(fù)合材料在同一體系中成功解決了PEG易滲漏、導(dǎo)熱性能差以及熱穩(wěn)定性不好等缺點(diǎn)。(2)結(jié)合紅外圖譜、XPS能譜以及透射電鏡結(jié)果分析得出,實(shí)驗(yàn)過程中成功制備了復(fù)合相變材料GAPSE及其骨架支撐材料;其中GAPSE實(shí)際焓變值為102.1J/g,理論焓變值為115.91J/g,因此,復(fù)合材料GAPSE的焓變損失率為12%;GAPSE在常溫下的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)得為0.7160w/mk,GAPSE比純PEG 2000的導(dǎo)熱系數(shù)提高了117.89%;GAPSE復(fù)合材料中由于骨架材料的加入使得PEG2000在熱解過程中的成碳量得到了提高,當(dāng)溫度為440℃時(shí),GAPSE中PEG2000的殘?zhí)苛刻岣吡?.57%,說明GAPSE骨架中的P/N/Si協(xié)同阻燃效應(yīng)在PEG2000的熱解過程中得到了體現(xiàn)。以上結(jié)果表明:GAPSE復(fù)合材料在一定程度上同時(shí)解決了PEG易滲漏、導(dǎo)熱性能差以及在高溫時(shí)熱穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。
【關(guān)鍵詞】：聚乙二醇 相變儲(chǔ)能材料 (氧化)石墨烯 抗?jié)B漏
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB34
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-25
• 1.1 引言10-11
• 1.2 相變儲(chǔ)能材料的應(yīng)用11-13
• 1.2.1 太陽(yáng)能儲(chǔ)存領(lǐng)域11-12
• 1.2.2 建筑節(jié)能領(lǐng)域12
• 1.2.3 電力的調(diào)峰12-13
• 1.3 相變材料的分類13-18
• 1.3.1 無機(jī)水合鹽類相變材料13-15
• 1.3.2 有機(jī)類相變材料15-18
• 1.4 復(fù)合相變材料的制備方法18-20
• 1.4.1 微膠囊封裝法18
• 1.4.2 多孔吸附法18-19
• 1.4.3 物理共混法19-20
• 1.4.4 化學(xué)接枝/嵌段法20
• 1.5 聚乙二醇相變材料的研究現(xiàn)狀20-22
• 1.6 （氧化）石墨烯復(fù)合材料研究近況22-23
• 1.7 本課題研究的目的和意義23-24
• 1.8 本課題研究的主要內(nèi)容24-25
• 2. 石墨烯負(fù)載SiO_2調(diào)控PEG相變材料的制備研究25-49
• 2.1 引言25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-31
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料26-27
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備27
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容27-30
• 2.2.4 材料的結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試30-31
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論31-48
• 2.3.1 石墨烯/SiO_2復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)31-41
• 2.3.2 相變復(fù)合材料的相變性能41-43
• 2.3.3 相變復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能43-45
• 2.3.4 相變復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能45-47
• 2.3.5 相變復(fù)合材料的阻燃性能47-48
• 2.4 本章小結(jié)48-49
• 3. 功能化氧化石墨烯調(diào)控PEG相變材料的制備研究49-71
• 3.1 引言49-50
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分50-57
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料50
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備50-51
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容51-57
• 3.2.4 材料的結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試57
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論57-70
• 3.3.1 含P、N、Si的功能化氧化石墨烯結(jié)構(gòu)表征57-63
• 3.3.2 骨架結(jié)構(gòu)的比表面及孔隙度分析63-65
• 3.3.3 相變復(fù)合材料的相變性能65-66
• 3.3.4 相變復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能66-67
• 3.3.5 相變復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能67-68
• 3.3.6 相變復(fù)合材料的熱解產(chǎn)物分析68-69
• 3.3.7 相變復(fù)合材料的阻燃性能69-70
• 3.4 本章小結(jié)70-71
• 結(jié)論71-73
• 參考文獻(xiàn)73-80
• 致謝80-81
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及科研成果81

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