本文關(guān)鍵詞：以可溶性氣凝膠為模板的納米多孔金屬制備方法研究

  更多相關(guān)文章： 模板法 可溶性氣凝膠 化學(xué)鍍法 納米多孔金屬

【摘要】：作為一類具有特殊結(jié)構(gòu)和功能的新型材料,納米多孔金屬不僅保留了傳統(tǒng)金屬材料的優(yōu)良導(dǎo)電/熱性、催化活性、延展性等特點,還具有諸如氣凝膠一類納米材料的高比表面積、低密度和高強(qiáng)重比等特性。因此,納米多孔金屬在電化學(xué)、儲氫、分離、光學(xué)和生物學(xué)等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。此外,一些具有質(zhì)輕、機(jī)械強(qiáng)度高的高質(zhì)子數(shù)納米多孔金屬泡沫還可用于ICF一類高能量密度物理實驗。目前,制備納米多孔金屬的主要方法有去合金、燃燒合成、模板法、溶膠-凝膠組裝、電化學(xué)刻蝕和激光切除等。在這些方法中,模板法通過犧牲有機(jī)或無機(jī)材料作為模板來合成和控制孔隙結(jié)構(gòu),是最常用的方法,然而,該方法在實際應(yīng)用中常局限于只能制備出納米多孔金屬粉末和薄膜,或存在高溫去模、產(chǎn)物不純等缺點。本論文創(chuàng)新提出了以可溶性SiO_2和纖維素氣凝膠為模板來制備具有高比表面積和自支撐結(jié)構(gòu)的高純度納米多孔金屬,主要研究了以下內(nèi)容:(1)以SiO_2氣凝膠為模板,采用化學(xué)鍍法沉積金屬鎳,去模板后得到納米多孔金屬鎳,利用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線粉末衍射儀(XRD)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、N2吸附以等測試方法,對不同工藝參數(shù)下所得納米多孔金屬鎳的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征。(2)制備均勻活化-敏化的SiO_2氣凝膠并以此為模板,采用化學(xué)鍍法制備納米多孔金屬銅,驗證了SiO_2模板的普遍適用性。通過改變化學(xué)鍍過程的溫度和時間,研究了影響納米多孔銅形貌和結(jié)構(gòu)的主要因素。(3)采用再凝膠法制備纖維素氣凝膠,以纖維素氣凝膠為模板采用化學(xué)鍍法制備納米多孔金屬鎳并通過機(jī)械壓片制備具有自支撐結(jié)構(gòu)且比表面積較高的納米多孔鎳。研究了化學(xué)鍍時間和機(jī)械壓片對納米多孔金屬鎳結(jié)構(gòu)和形貌的影響。通過以上內(nèi)容的研究,本文主要得出了以下結(jié)論:(1)以SiO_2氣凝膠為模板采用化學(xué)鍍法可成功制得納米多孔金屬鎳,所得產(chǎn)物復(fù)制了模板的結(jié)構(gòu)。SiO_2/Ni復(fù)合物中Ni含量隨化學(xué)鍍時間的增加而增加,當(dāng)化學(xué)鍍時間達(dá)18d時,沉積在SiO_2模板中的金屬Ni含量可達(dá)55.82%。去模板后所得納米多孔金屬Ni的比表面積、總孔體積和微孔體積均隨著化學(xué)鍍時間的增加呈先增加后減小的趨勢,化學(xué)鍍溫度對多孔鎳的影響也較大。當(dāng)化學(xué)鍍時間為12d,化學(xué)鍍溫度為35℃時,所得多孔鎳具有納米級孔徑結(jié)構(gòu),比表面積可達(dá)120.54m2/g,矯頑力為321.78Oe。(2)SiO_2氣凝膠模板在制備納米多孔銅上也具有適用性,采用化學(xué)鍍法成功地在SiO_2氣凝膠骨架中摻入了金屬Cu,所制得的SiO_2/Cu氣凝膠中Cu含量隨著化學(xué)鍍溫度和時間的增加而增加,化學(xué)鍍時間過長時,沉積的Cu納米粒子有向Cu O生長的趨勢。當(dāng)化學(xué)鍍時間達(dá)30d時,經(jīng)過300℃熱處理后Cu粒子會熔融連接生長形成較大的顆粒,這些顆粒具有微結(jié)構(gòu),且均勻地分布在模板中。SiO_2/Cu復(fù)合物在去模板后可得到具有微結(jié)構(gòu)的納米多孔金屬銅,但得到的Cu納米粒子極容易被氧化成Cu O。(3)采用再凝膠法可制得比表面積高達(dá)712.m2/g的纖維素氣凝膠,其能被Li OH/尿素溶液直接溶解去除,可作為制備納米多孔金屬的模板�；瘜W(xué)鍍法能成功地制備出纖維素/Ni復(fù)合物,去模板后所得納米多孔鎳純度高達(dá)98.7%,比表面積和總孔體積隨化學(xué)鍍時間的增加先增加后減小,當(dāng)化學(xué)鍍時間為6d時,所得到的納米多孔鎳比表面積最高。在經(jīng)過4Mpa機(jī)械壓片后,納米多孔鎳的比表面積升高并得到具有自支撐結(jié)構(gòu)的納米多孔金屬鎳,其形狀可由不同模具來確定。
【關(guān)鍵詞】：模板法 可溶性氣凝膠 化學(xué)鍍法 納米多孔金屬
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TG146.1;TB383.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 1. 緒論12-30
• 1.1 引言12
• 1.2 納米多孔金屬的制備方法12-23
• 1.2.1 模板法13-19
• 1.2.2 去合金法19-20
• 1.2.3 溶膠-凝膠法20-22
• 1.2.4 燃燒合成法22-23
• 1.3 納米多孔金屬的應(yīng)用23-28
• 1.3.1 熱量的儲存和耗散23-24
• 1.3.2 電化學(xué)應(yīng)用24-26
• 1.3.3 骨科和生物醫(yī)學(xué)26
• 1.3.4 分離膜26
• 1.3.5 強(qiáng)化復(fù)合材料26-27
• 1.3.6 儲氫27
• 1.3.7 慣性約束聚變27-28
• 1.4 測試與表征28
• 1.5 本文研究目的及主要內(nèi)容28-30
• 1.5.1 研究目的及意義28-29
• 1.5.2 主要研究內(nèi)容29-30
• 2 以SiO_2氣凝膠為模板的納米多孔鎳制備研究30-45
• 2.1 前言30
• 2.2 實驗原理30-31
• 2.3 實驗原料及儀器31-32
• 2.3.1 實驗原料及試劑31
• 2.3.2 實驗儀器31-32
• 2.4 以SiO_2氣凝膠為模板制備納米多孔鎳32-33
• 2.4.1 SiO_2氣凝膠模板的制備32
• 2.4.2 以SiO_2氣凝膠為模板的多孔鎳的化學(xué)鍍法制備32-33
• 2.5 結(jié)果與討論33-43
• 2.5.1 SiO_2氣凝膠的形貌及孔結(jié)構(gòu)表征33-34
• 2.5.2 不同化學(xué)鍍時間處理后SiO_2/Ni復(fù)合物的分析34-37
• 2.5.3 化學(xué)鍍時間對納米多孔鎳的影響37-41
• 2.5.4 化學(xué)鍍溫度對多孔鎳的孔結(jié)構(gòu)的影響41-42
• 2.5.5 納米多孔鎳的晶體結(jié)構(gòu)分析42
• 2.5.6 納米多孔鎳的TEM分析42-43
• 2.6 本章小結(jié)43-45
• 3 以SiO_2氣凝膠為模板的納米多孔銅制備研究45-58
• 3.1 引言45
• 3.2 實驗原料及儀器45-46
• 3.2.1 實驗原料及試劑45-46
• 3.2.2 實驗儀器46
• 3.3 實驗流程46-48
• 3.3.1 具有活性中心的SiO_2氣凝膠模板的制備46
• 3.3.2 以SiO_2氣凝膠為模板化學(xué)鍍法制備納米多孔銅46-48
• 3.4 結(jié)果與討論48-57
• 3.4.1 活化-敏化SiO_2氣凝膠的晶體結(jié)構(gòu)及孔結(jié)構(gòu)分析48-49
• 3.4.2 不同化學(xué)鍍時間處理后SiO_2/Cu復(fù)合物的分析49-52
• 3.4.3 不同化學(xué)鍍溫度處理后SiO_2/Cu復(fù)合物分析52-54
• 3.4.4 熱處理后SiO_2/Cu復(fù)合物的形貌分析54-55
• 3.4.5 去模板后納米多孔銅的形貌和孔結(jié)構(gòu)分析55-57
• 3.5 本章小結(jié)57-58
• 4 以纖維素為模板的納米多孔鎳制備研究58-69
• 4.1 前言58
• 4.2 實驗原理及流程圖58-59
• 4.3 以纖維素氣凝膠為模板化學(xué)鍍制備納米多孔鎳59-61
• 4.3.1 實驗原料及試劑59-60
• 4.3.2 實驗儀器60
• 4.3.3 纖維素氣凝膠模板的制備60
• 4.3.4 納米多孔鎳的化學(xué)鍍法制備60-61
• 4.4 結(jié)果與討論61-68
• 4.4.1 纖維素氣凝膠模板的形貌及結(jié)構(gòu)分析61-62
• 4.4.2 化學(xué)鍍時間對納米多孔鎳的形貌影響62-63
• 4.4.3 化學(xué)鍍時間對納米多孔鎳的孔結(jié)構(gòu)影響63-64
• 4.4.4 納米多孔鎳純度分析64-66
• 4.4.5 納米多孔鎳的TEM分析66
• 4.4.6 機(jī)械壓片對納米多孔鎳形貌及孔結(jié)構(gòu)的影響66-68
• 4.5 本章小結(jié)68-69
• 5 結(jié)論與展望69-71
• 5.1 主要結(jié)論69-70
• 5.2 工作展望70-71
• 致謝71-72
• 參考文獻(xiàn)72-80
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果80

  本文關(guān)鍵詞：以可溶性氣凝膠為模板的納米多孔金屬制備方法研究

  更多相關(guān)文章： 模板法 可溶性氣凝膠 化學(xué)鍍法 納米多孔金屬

，

本文編號：514124