本文關(guān)鍵詞：氧化鎳基多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的組裝及氣敏性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：硫化氫(H_2S)作為一種有毒、腐蝕性和易燃的氣體,對(duì)人體傷害極大,在周圍環(huán)境中可接受的H_2S濃度在83 ppb的范圍內(nèi),故及早發(fā)現(xiàn)和實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)該濃度范圍的硫化氫氣體很有必要。NiO是一種重要的p型半導(dǎo)體過渡金屬氧化物,其納米粒子薄膜和多級(jí)結(jié)構(gòu)的厚膜傳感器,可以在高于150 ℃的工作溫度下,檢測(cè)濃度大于1 ppm的H2S氣體。為了實(shí)現(xiàn)在較低溫度下對(duì)ppb級(jí)的H_2S進(jìn)行檢測(cè),本文設(shè)計(jì)合成了由簡(jiǎn)單的構(gòu)筑單元原位組裝的多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO基納米膜材料,采用SEM、TEM、XRD和XPS對(duì)其進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)分析,測(cè)試了其原位組裝的薄膜型氣敏元件對(duì)H_2S等氣體的氣敏性質(zhì)。本論文研究的內(nèi)容主要包括以下幾個(gè)部分:(1)在沒有模板和表面活性劑的條件下,以硫酸鎳為鎳源,水為溶劑,氨水提供堿性環(huán)境,通過水熱法在陶瓷管上原位生長(zhǎng)了多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO的前驅(qū)體,經(jīng)500 ℃熱處理后得到NiO納米墻陣列,該陣列結(jié)構(gòu)由相互連接的表面光滑的厚度約為14nm二維納米片組裝而成,納米片則進(jìn)一步由大量的粒徑在5.7-27.1 nm的納米粒子構(gòu)筑而成,粒子之間堆砌成5-20 nm的孔。該陣列膜傳感器對(duì)H_2S氣體具有很好的靈敏度和選擇性,在最佳工作溫度92 ℃下,對(duì)10 ppm H_2S氣體的靈敏度為12.9,恢復(fù)時(shí)間為79 s,最低檢測(cè)限為1 ppb。(2)采用一次水熱法,原位合成了不同復(fù)合摩爾比的褶皺狀CdO/NiO薄膜材料,褶皺狀結(jié)構(gòu)由表面光滑、多孔的納米片構(gòu)筑而成,薄膜則由大量的納米粒子堆積而成的多孔的納米片組裝,納米孔徑的大小及形狀是不規(guī)則的,但其在薄膜中的分布是均勻的。其中,復(fù)合摩爾比為2.01%的CdO/NiO薄膜對(duì)H_2S氣體的氣敏性最佳,在最佳工作溫度92℃下,對(duì)10 ppm H_2S氣體的靈敏度為18.2,恢復(fù)時(shí)間為82 s,最低檢測(cè)限為0.5 ppb。(3)采用一次水熱法,原位合成了不同復(fù)合摩爾比的多級(jí)結(jié)構(gòu)、多孔的CuO/NiO納米墻陣列。復(fù)合CuO后,陣列結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化,構(gòu)筑單元為光滑的厚度約為54 nm的多孔納米片,孔徑大小在1.2-6.7 nm之間。其中復(fù)合摩爾比為2.84%的CuO/NiO納米墻陣列膜傳感器對(duì)H_2S氣體的靈敏度和選擇性明顯提高,但最佳工作溫度從92 ℃升高到133 ℃,材料對(duì)5 ppm H2S氣體的響應(yīng)值為36.9,恢復(fù)時(shí)間降低為25 s,最低檢測(cè)限可達(dá)0.5 ppb。(4)采用XPS技術(shù)對(duì)接觸H2S氣體前后的NiO、CdO/NiO、CuO/NiO材料進(jìn)行表面分析,通過GM-MS手段對(duì)NiO陣列膜傳感器接觸H_2S氣體后生成的最終產(chǎn)物進(jìn)行抽取和定性分析,得到該陣列材料對(duì)H_2S氣體的敏感機(jī)理:表面吸附氧離子O_2~-與目標(biāo)氣體H_2S發(fā)生氧化還原反應(yīng),H_2S被氧化生成SO_2和H_2O。
【關(guān)鍵詞】：多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO 原位生長(zhǎng) 復(fù)合材料 硫化氫 氣敏性能
【學(xué)位授予單位】：黑龍江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383;TP212
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-30
• 1.1 引言11
• 1.2 多級(jí)結(jié)構(gòu)納米材料的概述11-15
• 1.3 氧化鎳基多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備與氣敏性能15-25
• 1.3.1 氧化鎳多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備與氣敏性能15-20
• 1.3.2 氧化鎳基多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備與氣敏性能20-25
• 1.4 NiO基多級(jí)結(jié)構(gòu)材料對(duì)H2S氣體的氣敏性能研究25-27
• 1.5 選題依據(jù)及研究的主要內(nèi)容27-30
• 第2章 實(shí)驗(yàn)部分30-36
• 2.1 主要試劑和儀器30-31
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)主要試劑30
• 2.1.2 主要測(cè)試儀器30-31
• 2.2 氧化鎳基納米材料的制備31-32
• 2.2.1 多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO納米墻陣列的制備31
• 2.2.2 褶皺狀多孔的CdO/NiO薄膜的制備31
• 2.2.3 多級(jí)結(jié)構(gòu)CuO/NiO納米墻陣列的制備31-32
• 2.3 氧化鎳基納米材料的表征32-33
• 2.3.1 X-射線粉末衍射分析 (XRD)32
• 2.3.2 掃描電子顯微鏡觀察 (SEM)32
• 2.3.3 透射電子顯微鏡觀察 (TEM)32
• 2.3.4 X-射線光電子能譜分析 (XPS)32
• 2.3.5 氣相色譜-質(zhì)譜分析 (GC-MS)32-33
• 2.3.6 比表面積測(cè)試分析 (BET)33
• 2.4 氣敏元件的制備及氣敏性能測(cè)試33-36
• 2.4.1 薄膜型氣敏元件的制備及氣敏性能測(cè)試33-34
• 2.4.2 厚膜型氣敏元件的制備及氣敏性能測(cè)試34
• 2.4.3 濕敏性能測(cè)試34-35
• 2.4.4 氣敏特性參數(shù)35-36
• 第3章 多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO納米墻陣列的制備及氣敏性能研究36-54
• 3.1 反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響36-39
• 3.1.1 NiSO_4·6H_2O濃度對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響36-37
• 3.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響37-38
• 3.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響38-39
• 3.2 多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO納米墻陣列的結(jié)構(gòu)表征39-43
• 3.2.1 NiO納米墻陣列的物相分析39-40
• 3.2.2 NiO納米墻陣列的拉曼光譜分析40-41
• 3.2.3 NiO納米墻陣列的形貌分析41-42
• 3.2.4 NiO納米墻陣列的比表面積分析42-43
• 3.3 多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO納米墻陣列的生長(zhǎng)機(jī)理43-44
• 3.4 多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO納米墻陣列的氣敏性能44-48
• 3.5 NiO納米墻陣列的H2S敏感機(jī)理48-52
• 3.6 本章小結(jié)52-54
• 第4章 褶皺狀多孔的CdO/NiO薄膜的制備及氣敏性能研究54-68
• 4.1 反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響54-57
• 4.1.1 Cd(Ac)_2·2H_2O濃度對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響54-55
• 4.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響55-56
• 4.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響56-57
• 4.2 褶皺狀多孔的CdO/NiO薄膜的結(jié)構(gòu)表征57-60
• 4.2.1 CdO/NiO薄膜的物相分析57-59
• 4.2.2 CdO/NiO薄膜的形貌分析59-60
• 4.2.3 CdO/NiO薄膜的比表面積分析60
• 4.3 褶皺狀多孔的CdO/NiO薄膜的氣敏性能60-65
• 4.4 褶皺狀多孔的CdO/NiO薄膜的敏感機(jī)理65-67
• 4.5 本章小結(jié)67-68
• 第5章 多級(jí)結(jié)構(gòu)CuO/NiO納米墻陣列的制備及氣敏性能研究68-83
• 5.1 反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響68-72
• 5.1.1 Cu(Ac)_2·H_2O濃度對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響68-69
• 5.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響69-70
• 5.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物形貌及氣敏性能的影響70-72
• 5.2 多級(jí)結(jié)構(gòu)CuO/NiO納米墻陣列的結(jié)構(gòu)表征72-75
• 5.2.1 CuO/NiO納米墻陣列的物相分析72-73
• 5.2.2 CuO/NiO納米墻陣列的形貌分析73-75
• 5.2.3 CuO/NiO納米墻陣列的比表面積分析75
• 5.3 多級(jí)結(jié)構(gòu)CuO/NiO納米墻陣列的氣敏性能75-79
• 5.4 多級(jí)結(jié)構(gòu)CuO/NiO納米墻陣列的氣敏機(jī)理79-81
• 5.5 本章小結(jié)81-83
• 結(jié)論83-84
• 參考文獻(xiàn)84-95
• 致謝95-96
• 攻讀碩士期間發(fā)表和投稿的學(xué)術(shù)論文96

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