煤瀝青及乙醇CVD法制備和分離納米碳材料的研究
發(fā)布時(shí)間:2022-07-07 14:21
納米碳材料是指分散相尺度至少有一維小于100 nm的碳材料。其具有許多優(yōu)異的物理和化學(xué)特性,被廣泛地應(yīng)用于諸多領(lǐng)域。本課題研究對(duì)象為一維材料碳納米管和二維材料石墨烯。但其合成工藝不夠成熟,成本較高,分離過程困難。針對(duì)此問題,本文采用煤瀝青和乙醇為碳源,金屬泡沫Ni和銅箔催化劑作為生長模板,通過化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備碳納米管和石墨烯,探究不同碳源之間生長碳納米管和石墨烯的生長條件和不同催化劑在碳化過程中的催化機(jī)理,實(shí)現(xiàn)煤瀝青熱解產(chǎn)物的可控制性,提高煤瀝青的使用價(jià)值,為碳納米管的工業(yè)化提供了一種安全可靠的制備途徑。以煤瀝青組分為固態(tài)碳源,以泡沫Ni為生長模板。分別萃取普通煤瀝青、武鋼改性煤瀝青和德國改性煤瀝青,得到甲苯可溶物(γ組分),甲苯不溶物喹啉可溶物(β組分),甲苯不溶物喹啉不溶物(α組分)三種組分。通過XRD、SEM、拉曼、熱重等分析測(cè)試得出石墨化組分為β組分,最佳工藝條件為碳化溫度為900℃,碳化時(shí)間為2 h,降溫方式為爐外自然降溫。當(dāng)β組分加入量為200 mg時(shí),生成碳納米管且質(zhì)量最佳,產(chǎn)率最高。當(dāng)β組分加入量為80 mg時(shí),生成石墨烯。采用乙醇為液態(tài)碳源,金屬銅箔為生長...
【文章頁數(shù)】:76 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 文獻(xiàn)綜述
1.1 煤瀝青
1.1.1 煤瀝青的應(yīng)用
1.1.2 煤瀝青制備納米碳材料的研究現(xiàn)狀
1.2 納米碳材料的分類
1.2.1 石墨烯的性能及制備
1.2.2 碳納米管的性能及制備方法
1.3 CVD法制備納米碳材料的研究進(jìn)展
1.3.1 氣態(tài)碳源
1.3.2 固態(tài)碳源
1.3.3 液態(tài)碳源
1.4 碳納米管的分離方法
1.4.1 氧化法
1.4.2 有機(jī)溶劑溶解法
1.5 石墨烯的分離方法
1.6 實(shí)驗(yàn)研究意義與內(nèi)容
1.6.1 研究意義
1.6.2 研究內(nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)流程
2.3 實(shí)驗(yàn)儀器
2.4 實(shí)驗(yàn)藥品
2.5 實(shí)驗(yàn)步驟
2.5.1 碳源的準(zhǔn)備
2.5.2 模板的預(yù)處理
2.5.3 碳化參數(shù)調(diào)節(jié)
2.5.4 金屬模板的刻蝕
2.6 碳納米管的分離實(shí)驗(yàn)
2.7 檢測(cè)與分析方法
2.7.1 掃描電子顯微鏡
2.7.2 拉曼光譜(Raman)
2.7.3 X射線衍射(XRD)
2.7.4 熱重分析(TG)
2.7.5 循環(huán)伏安(CV)測(cè)試
第三章 煤瀝青組分制備碳納米管與石墨烯的研究
3.1 煤瀝青碳化實(shí)驗(yàn)
3.1.1 煤瀝青的分離
3.1.2 煤瀝青不同組分的碳化研究
3.2 煤瀝青組分的選擇
3.2.1 SEM結(jié)果分析
3.2.2 元素組成分析
3.2.3 拉曼結(jié)果分析
3.2.4 熱重結(jié)果分析
3.2.5 XRD結(jié)果討論
3.3 碳化時(shí)間的煤瀝青熱解炭石墨化的影響
3.3.1 SEM結(jié)果討論
3.3.2 拉曼結(jié)果討論
3.3.3 XRD結(jié)果討論
3.4 不同煤瀝青加入量對(duì)瀝青熱解炭石墨化的影響
3.4.1 SEM結(jié)果討論
3.4.2 拉曼結(jié)果分析
3.4.3 XRD結(jié)果討論
3.5 降溫速度的選擇
3.5.1 SEM結(jié)果討論
3.5.2 拉曼結(jié)果討論
3.5.4 XRD結(jié)果討論
3.6 煤瀝青組分生長碳納米管的機(jī)理
3.7 總結(jié)
第四章 乙醇熱解制備碳納米管的工藝研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)步驟
4.2.1 工藝流程
4.3 碳化溫度對(duì)熱解炭石墨化的影響
4.3.1 SEM結(jié)果討論
4.3.2 XRD結(jié)果分析
4.3.3 拉曼結(jié)果分析
4.4 保溫時(shí)間對(duì)熱解炭石墨化的影響
4.4.1 SEM結(jié)果討論
4.4.2 XRD結(jié)果討論
4.4.3 拉曼結(jié)果討論
4.5 機(jī)理分析
4.6 總結(jié)
第五章 碳納米管的分離
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)原理
5.3 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
5.4 實(shí)驗(yàn)方案
5.4.1 高溫煅燒
5.4.2 樣品的分散
5.4.3 氧化、過濾和干燥
5.4.4 離心分離
5.5 結(jié)果與討論
5.5.1 高溫煅燒
5.5.2 分散劑濃度對(duì)碳納米管分散效果的影響
5.5.3 氧化劑的選擇和回流時(shí)間對(duì)分離結(jié)果的影響
5.5.4 離心分離
5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參加的科研項(xiàng)目
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]多孔石墨烯的制備與應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 白瑞,牛永安,劉皓,盧翠英,高平強(qiáng),劉麗娜. 河南科學(xué). 2019(09)
[2]雙層石墨烯的化學(xué)氣相沉積制備研究綜述[J]. 張學(xué)薇,鄒振興,趙沛,王宏濤. 表面技術(shù). 2019(06)
[3]石墨烯基復(fù)合材料合成技術(shù)進(jìn)展[J]. 董書成. 當(dāng)代化工研究. 2018(12)
[4]化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的最新研究進(jìn)展[J]. 高華,馬虎. 廣東化工. 2018(21)
[5]金屬催化劑控制生長單壁碳納米管研究進(jìn)展[J]. 吉忠海,張莉莉,湯代明,劉暢,成會(huì)明. 金屬學(xué)報(bào). 2018(11)
[6]金屬催化非晶碳轉(zhuǎn)化制備石墨烯方法的研究進(jìn)展[J]. 李漢超,劉盼盼,孫麗麗,柯培玲,崔平,汪愛英. 無機(jī)材料學(xué)報(bào). 2018(06)
[7]混酸回流時(shí)間對(duì)大內(nèi)徑多壁碳納米管純化及生物相容性的影響[J]. 孟艾,王劍,隋磊. 中國組織工程研究. 2018(06)
[8]化學(xué)氣相沉積法可控制備石墨烯薄膜和單晶疇[J]. 楊曉麗,孟軍華. 微納電子技術(shù). 2018(01)
[9]機(jī)械法制備石墨烯球磨過程的能量層分析[J]. 趙明,魏鏡弢,付亞偉,蔡曉明. 價(jià)值工程. 2018(01)
[10]富勒醇的制備與性能研究[J]. 喬暢,冀健龍,張文棟,桑勝波. 化工新型材料. 2016(11)
博士論文
[1]化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯及其電化學(xué)傳感應(yīng)用研究[D]. 袁亞文.山東大學(xué) 2018
[2]酚醛樹脂原位催化裂解構(gòu)建低維碳納米結(jié)構(gòu)及裂解炭性能研究[D]. 胡慶華.武漢科技大學(xué) 2014
[3]新型碳基功能材料的制備、表征及其應(yīng)用研究[D]. 李鐵.復(fù)旦大學(xué) 2014
[4]高質(zhì)量石墨烯的可控制備[D]. 李占成.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2012
碩士論文
[1]基于固態(tài)碳源的CVD法制備石墨烯薄膜研究[D]. 馬馳.西北大學(xué) 2018
[2]鐵改性酚醛樹脂合成、結(jié)構(gòu)表征及熱解制備納米碳的研究[D]. 李澤亞.武漢科技大學(xué) 2018
[3]多壁碳納米管分散性能的研究[D]. 喬暢.太原理工大學(xué) 2016
[4]生物質(zhì)氣催化裂解制備碳素材料的基礎(chǔ)研究[D]. 王冬冬.南京師范大學(xué) 2013
[5]碳納米管的處理及電化學(xué)性能研究[D]. 張小鳳.廣東工業(yè)大學(xué) 2012
[6]碳納米材料功能化及其應(yīng)用研究[D]. 荊莉.華東師范大學(xué) 2012
[7]單壁碳納米管的電弧放電法制備及純化的初步研究[D]. 孫喜.太原理工大學(xué) 2007
[8]單層碳納米管的提純與分離[D]. 袁寰.黑龍江大學(xué) 2006
本文編號(hào):3656579
【文章頁數(shù)】:76 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 文獻(xiàn)綜述
1.1 煤瀝青
1.1.1 煤瀝青的應(yīng)用
1.1.2 煤瀝青制備納米碳材料的研究現(xiàn)狀
1.2 納米碳材料的分類
1.2.1 石墨烯的性能及制備
1.2.2 碳納米管的性能及制備方法
1.3 CVD法制備納米碳材料的研究進(jìn)展
1.3.1 氣態(tài)碳源
1.3.2 固態(tài)碳源
1.3.3 液態(tài)碳源
1.4 碳納米管的分離方法
1.4.1 氧化法
1.4.2 有機(jī)溶劑溶解法
1.5 石墨烯的分離方法
1.6 實(shí)驗(yàn)研究意義與內(nèi)容
1.6.1 研究意義
1.6.2 研究內(nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)流程
2.3 實(shí)驗(yàn)儀器
2.4 實(shí)驗(yàn)藥品
2.5 實(shí)驗(yàn)步驟
2.5.1 碳源的準(zhǔn)備
2.5.2 模板的預(yù)處理
2.5.3 碳化參數(shù)調(diào)節(jié)
2.5.4 金屬模板的刻蝕
2.6 碳納米管的分離實(shí)驗(yàn)
2.7 檢測(cè)與分析方法
2.7.1 掃描電子顯微鏡
2.7.2 拉曼光譜(Raman)
2.7.3 X射線衍射(XRD)
2.7.4 熱重分析(TG)
2.7.5 循環(huán)伏安(CV)測(cè)試
第三章 煤瀝青組分制備碳納米管與石墨烯的研究
3.1 煤瀝青碳化實(shí)驗(yàn)
3.1.1 煤瀝青的分離
3.1.2 煤瀝青不同組分的碳化研究
3.2 煤瀝青組分的選擇
3.2.1 SEM結(jié)果分析
3.2.2 元素組成分析
3.2.3 拉曼結(jié)果分析
3.2.4 熱重結(jié)果分析
3.2.5 XRD結(jié)果討論
3.3 碳化時(shí)間的煤瀝青熱解炭石墨化的影響
3.3.1 SEM結(jié)果討論
3.3.2 拉曼結(jié)果討論
3.3.3 XRD結(jié)果討論
3.4 不同煤瀝青加入量對(duì)瀝青熱解炭石墨化的影響
3.4.1 SEM結(jié)果討論
3.4.2 拉曼結(jié)果分析
3.4.3 XRD結(jié)果討論
3.5 降溫速度的選擇
3.5.1 SEM結(jié)果討論
3.5.2 拉曼結(jié)果討論
3.5.4 XRD結(jié)果討論
3.6 煤瀝青組分生長碳納米管的機(jī)理
3.7 總結(jié)
第四章 乙醇熱解制備碳納米管的工藝研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)步驟
4.2.1 工藝流程
4.3 碳化溫度對(duì)熱解炭石墨化的影響
4.3.1 SEM結(jié)果討論
4.3.2 XRD結(jié)果分析
4.3.3 拉曼結(jié)果分析
4.4 保溫時(shí)間對(duì)熱解炭石墨化的影響
4.4.1 SEM結(jié)果討論
4.4.2 XRD結(jié)果討論
4.4.3 拉曼結(jié)果討論
4.5 機(jī)理分析
4.6 總結(jié)
第五章 碳納米管的分離
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)原理
5.3 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
5.4 實(shí)驗(yàn)方案
5.4.1 高溫煅燒
5.4.2 樣品的分散
5.4.3 氧化、過濾和干燥
5.4.4 離心分離
5.5 結(jié)果與討論
5.5.1 高溫煅燒
5.5.2 分散劑濃度對(duì)碳納米管分散效果的影響
5.5.3 氧化劑的選擇和回流時(shí)間對(duì)分離結(jié)果的影響
5.5.4 離心分離
5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參加的科研項(xiàng)目
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]多孔石墨烯的制備與應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 白瑞,牛永安,劉皓,盧翠英,高平強(qiáng),劉麗娜. 河南科學(xué). 2019(09)
[2]雙層石墨烯的化學(xué)氣相沉積制備研究綜述[J]. 張學(xué)薇,鄒振興,趙沛,王宏濤. 表面技術(shù). 2019(06)
[3]石墨烯基復(fù)合材料合成技術(shù)進(jìn)展[J]. 董書成. 當(dāng)代化工研究. 2018(12)
[4]化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的最新研究進(jìn)展[J]. 高華,馬虎. 廣東化工. 2018(21)
[5]金屬催化劑控制生長單壁碳納米管研究進(jìn)展[J]. 吉忠海,張莉莉,湯代明,劉暢,成會(huì)明. 金屬學(xué)報(bào). 2018(11)
[6]金屬催化非晶碳轉(zhuǎn)化制備石墨烯方法的研究進(jìn)展[J]. 李漢超,劉盼盼,孫麗麗,柯培玲,崔平,汪愛英. 無機(jī)材料學(xué)報(bào). 2018(06)
[7]混酸回流時(shí)間對(duì)大內(nèi)徑多壁碳納米管純化及生物相容性的影響[J]. 孟艾,王劍,隋磊. 中國組織工程研究. 2018(06)
[8]化學(xué)氣相沉積法可控制備石墨烯薄膜和單晶疇[J]. 楊曉麗,孟軍華. 微納電子技術(shù). 2018(01)
[9]機(jī)械法制備石墨烯球磨過程的能量層分析[J]. 趙明,魏鏡弢,付亞偉,蔡曉明. 價(jià)值工程. 2018(01)
[10]富勒醇的制備與性能研究[J]. 喬暢,冀健龍,張文棟,桑勝波. 化工新型材料. 2016(11)
博士論文
[1]化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯及其電化學(xué)傳感應(yīng)用研究[D]. 袁亞文.山東大學(xué) 2018
[2]酚醛樹脂原位催化裂解構(gòu)建低維碳納米結(jié)構(gòu)及裂解炭性能研究[D]. 胡慶華.武漢科技大學(xué) 2014
[3]新型碳基功能材料的制備、表征及其應(yīng)用研究[D]. 李鐵.復(fù)旦大學(xué) 2014
[4]高質(zhì)量石墨烯的可控制備[D]. 李占成.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2012
碩士論文
[1]基于固態(tài)碳源的CVD法制備石墨烯薄膜研究[D]. 馬馳.西北大學(xué) 2018
[2]鐵改性酚醛樹脂合成、結(jié)構(gòu)表征及熱解制備納米碳的研究[D]. 李澤亞.武漢科技大學(xué) 2018
[3]多壁碳納米管分散性能的研究[D]. 喬暢.太原理工大學(xué) 2016
[4]生物質(zhì)氣催化裂解制備碳素材料的基礎(chǔ)研究[D]. 王冬冬.南京師范大學(xué) 2013
[5]碳納米管的處理及電化學(xué)性能研究[D]. 張小鳳.廣東工業(yè)大學(xué) 2012
[6]碳納米材料功能化及其應(yīng)用研究[D]. 荊莉.華東師范大學(xué) 2012
[7]單壁碳納米管的電弧放電法制備及純化的初步研究[D]. 孫喜.太原理工大學(xué) 2007
[8]單層碳納米管的提純與分離[D]. 袁寰.黑龍江大學(xué) 2006
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