液—液界面析出法制備富勒烯微納米晶體的研究
發(fā)布時間：2022-01-23 14:29
當(dāng)今世界納米材料的構(gòu)筑一直是研究的熱點(diǎn),納米材料的構(gòu)筑有兩種設(shè)計(jì)策略:“自上而下”（top-down）和“自下而上”（bottom-up）的方法。納米材料的性能依賴于其尺寸和形貌。在“自下而上”的方法中,結(jié)構(gòu)單元通過分子精度水平的自組裝,使設(shè)計(jì)不同尺寸的納米材料成為可能,而具有納米尺度、各項(xiàng)同性、球形特點(diǎn)的富勒烯C60分子正是構(gòu)筑納米材料理想的結(jié)構(gòu)單元。C60通過分子間作用力相互結(jié)合自組裝成形貌各異的富勒烯晶體,為實(shí)現(xiàn)C60分子的獨(dú)特性能提供了可能。因此,研究有效控制富勒烯晶體形貌的方法十分重要。本學(xué)位論文主要研究內(nèi)容如下:1.在液-液界面析出（liquid-liquid interface precipitation,LLIP）法基礎(chǔ)上通過在溶液混合時進(jìn)行高溫處理,制備出球形富勒烯晶體,比較了不同溫度、溶劑種類對C60結(jié)晶的影響。2.利用LLIP法,在C60甲苯飽和溶液/四氯化碳（carbon tetrachloride,CCl4）體系制備出二維（two dimensional,2D）六邊形富勒烯晶體,隨著富勒烯晶體上覆蓋的溶液揮發(fā),原本光...
【文章來源】：青島科技大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】：89 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
納米線的TEM照片:(a，b)分別沿[010]和[100]方向的C60納米線的HR-TEM圖像.(a)和(b)
青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文5Dplanes(020).Thearrowsinpanels(a)and(b)indicatethegrowthdirectionsofthenanowires.c-e)SAEDpatterns,viewedalongthe[001],[010],and[100]zoneaxesoftheorthorhombicunitcell,respectively[29].圖1-2C60/1,2,4-TMB在晶胞中的分子堆積方式.(a)C60在一半單位晶胞中(a×0.5b×c)中.A和B表示兩個C60層之間被三甲基苯分子隔開.(b)納米線中雙晶形成示意圖.(c)每個三甲基苯分子被六個C60分子包圍示意圖[29].Fig.1-2MolecularpackingofC60/1,2,4-TMBintheunitcell.(a)ArrangementofC60inahalfunitcell(a0.5bc).AandBindicatetwoC60layersthatareseparatedbytrimethylbenzenemoleculesatthepositionsofgreenballs.(b)Schematicrepresentationthatshowstheformationofthetwincrystallizationinthenanowires.(c)Schematicrepresentationthatshowsthecoordinationofeachtrimethylbenzenemolecule,surroundedbysixC60molecules[29].Yao等[30]系統(tǒng)地研究了在蒸發(fā)法中同分異構(gòu)體芳香族溶劑對于C60晶體形貌的影響。通過蒸發(fā)C60間二氯苯溶液在固體基質(zhì)上產(chǎn)生生長了C60納/微米棒。在固體基質(zhì)上生長的C60納米/微棒的直徑分布，從幾十納米到5μm，直徑有兩個主要分布范圍，分別是在100-600nm和1-2μm。長徑比從10到500，可以通過控制溶液中C60的濃度進(jìn)行控制晶體的長徑比。使用此方法制備的一些C60棒相互交織，這與Wang等[28]報(bào)道的相反。1.2.1.2沉淀法沉淀法也已被用來控制C60晶體的形貌。Jin等[31]開發(fā)了一種快速簡便的制備尺寸非常均勻的高純度C60棒合成方法。這些棒具有六邊形截面的棱柱狀形態(tài)，頂端由六個三角形組成的對稱刻面組成。HR-TEM觀察表明，棒是fcc結(jié)構(gòu)的單晶，生長方向平行于[110]方向。在典型的結(jié)晶過程中，在室溫?
液-液界面析出法制備富勒烯微納米晶體的研究6圖1-3c,d為100個隨機(jī)選擇的棒長度和直徑分布柱狀圖，棒的長度在4-8μm，棒的直徑通常在范圍為200-800nm，也觀察到有少部分直徑小于200nm(圖1-3d)。SEM觀察表明，單個棒沿長度方向具有非常均勻的直徑，長徑比>10。利用SEM分析單個C60桿的形貌(有關(guān)單個C60桿的示意圖，請參見圖1-3b)，發(fā)現(xiàn)桿的尖端略微尖銳，并且在頂端相對于“平坦”的面表現(xiàn)出刻面。另外大部分的棒狀晶體在橫斷面上表現(xiàn)出明顯的差異。通過將棒狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行切片，然后利用STEM(scanningtransmissionelectronmicroscopy)觀察其橫截面確認(rèn)C60棒為“實(shí)心”結(jié)構(gòu)。這進(jìn)一步證實(shí)了HR-TEM觀察結(jié)果，C60棒為fcc結(jié)構(gòu)的晶體，并且證實(shí)了C60棒的生長方向沿著[110]方向。對C60棒頂端的TEM研究表明在整個頂端處C60分子遠(yuǎn)程有序排列。fcc結(jié)構(gòu)中的{111}晶面族平行于頂端的面。這種堆積結(jié)構(gòu)與C60孿晶顆粒上的結(jié)果相一致。圖1-3(a)使用沉淀法制備的C60棒的示意圖.(b)單個棒的示意圖,該桿具有多面結(jié)構(gòu)和尖端.(c，d)長度分布柱狀體(c)和(d)直徑分布柱狀圖[31].Fig.3a)SchematicrepresentationofC60rodsthatwerepreparedbyusingtheprecipitationmethod.(b)Representationofasinglerod,whichshowsthefacetedstructureandapointedtip.(c,d)Histograms,whichshowtherespectivedistributionsofthevariouslengths(c)anddiameters(d)[31].1.2.1.3再沉淀法大約二十年前，Kasai等[32]將含有機(jī)化合物注的乙醇注入到攪拌的水中。只需分散溶液，即可制得尺寸從幾十納米到幾微米的有機(jī)微晶。他們將該方法稱為“再沉淀”法。微晶的尺寸取決于有機(jī)化合物在乙醇溶液的濃度，分散條件，溫度等。幾年后，Kasai等采用此方法，使用間二甲苯和IPA分別作為C60良溶劑和不良溶劑，
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]四氫萘為良溶劑液/液界面法制備多級C60晶體（英文）[J]. 張琳雯,周升菊,陳孟軍,尹克樣,李洪光. 新型炭材料. 2019(03)
本文編號：3604540
【文章來源】：青島科技大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】：89 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
納米線的TEM照片:(a，b)分別沿[010]和[100]方向的C60納米線的HR-TEM圖像.(a)和(b)
青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文5Dplanes(020).Thearrowsinpanels(a)and(b)indicatethegrowthdirectionsofthenanowires.c-e)SAEDpatterns,viewedalongthe[001],[010],and[100]zoneaxesoftheorthorhombicunitcell,respectively[29].圖1-2C60/1,2,4-TMB在晶胞中的分子堆積方式.(a)C60在一半單位晶胞中(a×0.5b×c)中.A和B表示兩個C60層之間被三甲基苯分子隔開.(b)納米線中雙晶形成示意圖.(c)每個三甲基苯分子被六個C60分子包圍示意圖[29].Fig.1-2MolecularpackingofC60/1,2,4-TMBintheunitcell.(a)ArrangementofC60inahalfunitcell(a0.5bc).AandBindicatetwoC60layersthatareseparatedbytrimethylbenzenemoleculesatthepositionsofgreenballs.(b)Schematicrepresentationthatshowstheformationofthetwincrystallizationinthenanowires.(c)Schematicrepresentationthatshowsthecoordinationofeachtrimethylbenzenemolecule,surroundedbysixC60molecules[29].Yao等[30]系統(tǒng)地研究了在蒸發(fā)法中同分異構(gòu)體芳香族溶劑對于C60晶體形貌的影響。通過蒸發(fā)C60間二氯苯溶液在固體基質(zhì)上產(chǎn)生生長了C60納/微米棒。在固體基質(zhì)上生長的C60納米/微棒的直徑分布，從幾十納米到5μm，直徑有兩個主要分布范圍，分別是在100-600nm和1-2μm。長徑比從10到500，可以通過控制溶液中C60的濃度進(jìn)行控制晶體的長徑比。使用此方法制備的一些C60棒相互交織，這與Wang等[28]報(bào)道的相反。1.2.1.2沉淀法沉淀法也已被用來控制C60晶體的形貌。Jin等[31]開發(fā)了一種快速簡便的制備尺寸非常均勻的高純度C60棒合成方法。這些棒具有六邊形截面的棱柱狀形態(tài)，頂端由六個三角形組成的對稱刻面組成。HR-TEM觀察表明，棒是fcc結(jié)構(gòu)的單晶，生長方向平行于[110]方向。在典型的結(jié)晶過程中，在室溫?
液-液界面析出法制備富勒烯微納米晶體的研究6圖1-3c,d為100個隨機(jī)選擇的棒長度和直徑分布柱狀圖，棒的長度在4-8μm，棒的直徑通常在范圍為200-800nm，也觀察到有少部分直徑小于200nm(圖1-3d)。SEM觀察表明，單個棒沿長度方向具有非常均勻的直徑，長徑比>10。利用SEM分析單個C60桿的形貌(有關(guān)單個C60桿的示意圖，請參見圖1-3b)，發(fā)現(xiàn)桿的尖端略微尖銳，并且在頂端相對于“平坦”的面表現(xiàn)出刻面。另外大部分的棒狀晶體在橫斷面上表現(xiàn)出明顯的差異。通過將棒狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行切片，然后利用STEM(scanningtransmissionelectronmicroscopy)觀察其橫截面確認(rèn)C60棒為“實(shí)心”結(jié)構(gòu)。這進(jìn)一步證實(shí)了HR-TEM觀察結(jié)果，C60棒為fcc結(jié)構(gòu)的晶體，并且證實(shí)了C60棒的生長方向沿著[110]方向。對C60棒頂端的TEM研究表明在整個頂端處C60分子遠(yuǎn)程有序排列。fcc結(jié)構(gòu)中的{111}晶面族平行于頂端的面。這種堆積結(jié)構(gòu)與C60孿晶顆粒上的結(jié)果相一致。圖1-3(a)使用沉淀法制備的C60棒的示意圖.(b)單個棒的示意圖,該桿具有多面結(jié)構(gòu)和尖端.(c，d)長度分布柱狀體(c)和(d)直徑分布柱狀圖[31].Fig.3a)SchematicrepresentationofC60rodsthatwerepreparedbyusingtheprecipitationmethod.(b)Representationofasinglerod,whichshowsthefacetedstructureandapointedtip.(c,d)Histograms,whichshowtherespectivedistributionsofthevariouslengths(c)anddiameters(d)[31].1.2.1.3再沉淀法大約二十年前，Kasai等[32]將含有機(jī)化合物注的乙醇注入到攪拌的水中。只需分散溶液，即可制得尺寸從幾十納米到幾微米的有機(jī)微晶。他們將該方法稱為“再沉淀”法。微晶的尺寸取決于有機(jī)化合物在乙醇溶液的濃度，分散條件，溫度等。幾年后，Kasai等采用此方法，使用間二甲苯和IPA分別作為C60良溶劑和不良溶劑，
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]四氫萘為良溶劑液/液界面法制備多級C60晶體（英文）[J]. 張琳雯,周升菊,陳孟軍,尹克樣,李洪光. 新型炭材料. 2019(03)
本文編號：3604540
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