Ni納米晶和Ni-Au復(fù)合納米晶的化學(xué)液相法制備研究
發(fā)布時間:2021-12-23 04:53
由于Ni納米晶在催化、磁性材料、信息存儲等方面具有巨大的應(yīng)用潛力,因此Ni納米晶的制備具有十分重要的研究意義。目前,文獻(xiàn)中報道成功制備的Ni納米晶的形貌大部分是熱力學(xué)穩(wěn)定的球形,而制備非球形的Ni納米晶難度較大,相關(guān)的報道十分有限。此外,將具有特定形狀的Ni納米晶與其它具有表面等離子體共振特性的貴金屬構(gòu)成復(fù)合納米晶也是一種極具吸引力的體系。本文采用有機液相法首先制備了具有五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米棒和納米立方塊形貌的Ni納米晶。再在第一步制備Ni納米晶的基礎(chǔ)上采用熱注射法,注射三苯基膦氯化金后合成了具有啞鈴狀結(jié)構(gòu)的Ni-Au復(fù)合納米晶,并對Ni納米晶以及Ni-Au復(fù)合納米晶形成的影響因素、磁學(xué)特性以及形成機理做了初步的探討。獲得的主要結(jié)論如下:(1)以乙酰丙酮鎳為前驅(qū)體,油胺為溶劑和還原劑,六羰基鎢作為形核誘導(dǎo)劑,合成了兩種形貌的Ni納米晶:五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米棒和納米立方塊。實驗結(jié)果表明:引入少量的六羰基鎢就能降低乙酰丙酮鎳在油胺體系中的成核溫度,從而降低反應(yīng)速率;當(dāng)六羰基鎢從高濃度降到低濃度時,產(chǎn)物的形貌將會由片狀變成納米棒和立方塊;通過控制反應(yīng)時間和六羰基鎢濃度,便能分別得到立方塊和納米棒...
【文章來源】:廈門大學(xué)福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:85 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-4能量示意圖說明熱力學(xué)控制和動力學(xué)控制產(chǎn)物之間的選擇[74]??
第三章Ni納米晶的制備與表征.2實驗方法??本實驗主要通過有機液相法來制備Ni納米晶,具體的實驗藥品見2.1節(jié)-1,具體的實驗過程見2.2節(jié),實驗過程和思路簡要描述為:第一步,先合成形貌的Ni納米晶;第二步,通過調(diào)整實驗參數(shù),找到對形貌影響最大的參數(shù),??斷調(diào)整得到其他形貌的Ni納米晶;第三步,對得到的Ni納米晶進行形貌和結(jié)構(gòu)及成分的表征。??.3實驗結(jié)果和討論??.3.1形貌表征??
??圖3-1顯示了主要形貌為具有五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米棒的透射電鏡圖,納米棒??的反應(yīng)條件為1?mmol?Ni(acac)2,0.035?mmol?W(C0)6,保溫時間為30?min。由圖??3-1?(a)可以看出五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米棒占到了全部形貌的70%以上,納米棒最??短為20?nm,最長可以達(dá)到150?nm,但主要集中在50?100?nm之間,Ni納米棒??的平均寬度為11?nm。圖3-1?(b)為較納米棒高倍的透射電鏡圖。拍攝單根Ni納??米棒的形貌后,再對單根納米棒進行電子衍射,將形貌像與電子衍射花樣對照,??結(jié)合Ni的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射譜可標(biāo)定衍射花樣的晶面指數(shù),再根據(jù)晶面指數(shù)標(biāo)定生??長方向,對衍射花樣標(biāo)定后確定本實驗制備得到的Ni納米棒的優(yōu)勢生長面為??(110)晶面,即生長方向為<110>。Ni納米棒末端的高分辨圖像(圖3-1?(d))??顯示了沿著納米棒的長軸取向的(111)孿晶面
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]單層組裝納米金表面結(jié)構(gòu)變化與催化性能調(diào)控[J]. 王明月,牛瑞,黃敏,張穎. 中國科學(xué):化學(xué). 2015(01)
本文編號:3547821
【文章來源】:廈門大學(xué)福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:85 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-4能量示意圖說明熱力學(xué)控制和動力學(xué)控制產(chǎn)物之間的選擇[74]??
第三章Ni納米晶的制備與表征.2實驗方法??本實驗主要通過有機液相法來制備Ni納米晶,具體的實驗藥品見2.1節(jié)-1,具體的實驗過程見2.2節(jié),實驗過程和思路簡要描述為:第一步,先合成形貌的Ni納米晶;第二步,通過調(diào)整實驗參數(shù),找到對形貌影響最大的參數(shù),??斷調(diào)整得到其他形貌的Ni納米晶;第三步,對得到的Ni納米晶進行形貌和結(jié)構(gòu)及成分的表征。??.3實驗結(jié)果和討論??.3.1形貌表征??
??圖3-1顯示了主要形貌為具有五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米棒的透射電鏡圖,納米棒??的反應(yīng)條件為1?mmol?Ni(acac)2,0.035?mmol?W(C0)6,保溫時間為30?min。由圖??3-1?(a)可以看出五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米棒占到了全部形貌的70%以上,納米棒最??短為20?nm,最長可以達(dá)到150?nm,但主要集中在50?100?nm之間,Ni納米棒??的平均寬度為11?nm。圖3-1?(b)為較納米棒高倍的透射電鏡圖。拍攝單根Ni納??米棒的形貌后,再對單根納米棒進行電子衍射,將形貌像與電子衍射花樣對照,??結(jié)合Ni的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射譜可標(biāo)定衍射花樣的晶面指數(shù),再根據(jù)晶面指數(shù)標(biāo)定生??長方向,對衍射花樣標(biāo)定后確定本實驗制備得到的Ni納米棒的優(yōu)勢生長面為??(110)晶面,即生長方向為<110>。Ni納米棒末端的高分辨圖像(圖3-1?(d))??顯示了沿著納米棒的長軸取向的(111)孿晶面
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]單層組裝納米金表面結(jié)構(gòu)變化與催化性能調(diào)控[J]. 王明月,牛瑞,黃敏,張穎. 中國科學(xué):化學(xué). 2015(01)
本文編號:3547821
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