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納米錳方硼石的合成與結(jié)構(gòu)性能表征

發(fā)布時(shí)間:2021-12-02 03:57
  通過溶膠-凝膠(Sol-Gel)法成功合成了納米錳方硼石并對(duì)其進(jìn)行了稀土Eu3+摻雜.使用X射線衍射、透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡等表征了錳方硼石晶體結(jié)構(gòu),并通過熒光光譜測(cè)試對(duì)其發(fā)光性能進(jìn)行了研究.結(jié)果表明:合成納米錳方硼石為粒徑小于50 nm的球狀顆粒,與天然錳方硼石的物相結(jié)構(gòu)相同,屬于斜方晶系,與尖晶石類似,(010)晶面的晶面間距為0.8565 nm.在490 nm激發(fā)光激發(fā)下,天然錳方硼石、合成錳方硼石和稀土Eu3+摻雜錳方硼石晶體中的Mn2+發(fā)光,其中發(fā)綠光的Mn2+在晶體中占據(jù)四面體格位中心,發(fā)紅光的Mn2+在晶體占據(jù)八面體格位中心.合成的錳方硼石隨激發(fā)波長變長,產(chǎn)生發(fā)射光譜的紅移現(xiàn)象,有利于實(shí)現(xiàn)冷暖發(fā)光轉(zhuǎn)換;在稀土Eu3+摻雜的納米錳方硼石光譜的發(fā)光強(qiáng)度得到了提升. 

【文章來源】:工程科學(xué)學(xué)報(bào). 2020,42(07)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【部分圖文】:

納米錳方硼石的合成與結(jié)構(gòu)性能表征


合成納米錳方硼石樣品TEM形貌照片

譜圖,納米,稀土,譜圖


將合成納米錳方硼石、稀土Eu3+摻雜的納米錳方硼石和天然錳方硼石進(jìn)行XRD物相分析,所得衍射圖譜及標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片比對(duì)標(biāo)定如圖1所示.結(jié)果顯示合成納米錳方硼石、Eu3+摻雜納米錳方硼石及天然錳方硼石的主要衍射峰位與峰強(qiáng)均與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片#86-1855 Mn3B7O13Cl匹配,且具有相同的(004)晶面取向,說明錳方硼石已被成功合成.與天然錳方硼石相比,合成的納米錳方硼石衍射峰的總體峰強(qiáng)更弱,這可能是由于合成的樣品材料因加工或冷熱循環(huán)導(dǎo)致內(nèi)部的晶粒產(chǎn)生了微觀應(yīng)力應(yīng)變,造成了缺陷的形成.摻雜后的納米錳方硼石與合成的納米錳方硼石衍射峰相似度高,這在一定程度上說明了少量摻雜并不會(huì)影響錳方硼石的物相結(jié)構(gòu),另一方面也說明天然錳方硼石本身在形成過程中不可避免的存在一定雜質(zhì).硼酸鹽晶體結(jié)構(gòu)大都類似,其中的硼原子或是與三個(gè)氧原子配位形成BO3結(jié)構(gòu),或是與四個(gè)氧原子配位形成BO4四面體基團(tuán)結(jié)構(gòu)[7-8].使用Findit軟件繪制錳方硼石晶體結(jié)構(gòu)如圖2所示,斜方晶系Mn3B7O13Cl,空間點(diǎn)群為Pca21(29),晶格常數(shù)分別為:a=0.86783 nm,b=0.86885 nm,c=1.22963 nm,晶胞基矢夾角α=β=γ=90°.同時(shí)通過謝樂公式(Scherrer公式)對(duì)合成的納米錳方硼石XRD圖譜進(jìn)行計(jì)算,得到合成納米錳方硼石及Eu3+摻雜納米錳方硼石的晶粒平均尺寸分別為D=74.3 nm及D’=73.1 nm.合成納米錳方硼石、Eu3+摻雜納米錳方硼石及天然錳方硼石晶胞參數(shù)如表1所示.對(duì)比發(fā)現(xiàn),合成納米錳方硼石及Eu3+摻雜納米錳方硼石與天然錳方硼石相比部分晶面變寬.這是由于合成納米錳方硼石和Eu3+摻雜納米錳方硼石的晶粒尺寸屬于納米級(jí)別,比50μm左右的天然錳方硼石晶粒尺寸小很多,這將導(dǎo)致前者倒易球變大,使其衍射峰尺寸變寬.

晶胞,納米


結(jié)果顯示合成納米錳方硼石、Eu3+摻雜納米錳方硼石及天然錳方硼石的主要衍射峰位與峰強(qiáng)均與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片#86-1855 Mn3B7O13Cl匹配,且具有相同的(004)晶面取向,說明錳方硼石已被成功合成.與天然錳方硼石相比,合成的納米錳方硼石衍射峰的總體峰強(qiáng)更弱,這可能是由于合成的樣品材料因加工或冷熱循環(huán)導(dǎo)致內(nèi)部的晶粒產(chǎn)生了微觀應(yīng)力應(yīng)變,造成了缺陷的形成.摻雜后的納米錳方硼石與合成的納米錳方硼石衍射峰相似度高,這在一定程度上說明了少量摻雜并不會(huì)影響錳方硼石的物相結(jié)構(gòu),另一方面也說明天然錳方硼石本身在形成過程中不可避免的存在一定雜質(zhì).硼酸鹽晶體結(jié)構(gòu)大都類似,其中的硼原子或是與三個(gè)氧原子配位形成BO3結(jié)構(gòu),或是與四個(gè)氧原子配位形成BO4四面體基團(tuán)結(jié)構(gòu)[7-8].使用Findit軟件繪制錳方硼石晶體結(jié)構(gòu)如圖2所示,斜方晶系Mn3B7O13Cl,空間點(diǎn)群為Pca21(29),晶格常數(shù)分別為:a=0.86783 nm,b=0.86885 nm,c=1.22963 nm,晶胞基矢夾角α=β=γ=90°.同時(shí)通過謝樂公式(Scherrer公式)對(duì)合成的納米錳方硼石XRD圖譜進(jìn)行計(jì)算,得到合成納米錳方硼石及Eu3+摻雜納米錳方硼石的晶粒平均尺寸分別為D=74.3 nm及D’=73.1 nm.合成納米錳方硼石、Eu3+摻雜納米錳方硼石及天然錳方硼石晶胞參數(shù)如表1所示.對(duì)比發(fā)現(xiàn),合成納米錳方硼石及Eu3+摻雜納米錳方硼石與天然錳方硼石相比部分晶面變寬.這是由于合成納米錳方硼石和Eu3+摻雜納米錳方硼石的晶粒尺寸屬于納米級(jí)別,比50μm左右的天然錳方硼石晶粒尺寸小很多,這將導(dǎo)致前者倒易球變大,使其衍射峰尺寸變寬.2.2 微觀形貌與結(jié)構(gòu)對(duì)比分析


本文編號(hào):3527680

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