在真空熱壓燒結(jié)制備硬質(zhì)合金WC/MgO的基礎(chǔ)上,添加適量稀土添加劑CeO₂,并改變燒結(jié)參數(shù),獲得WC/MgO/CeO₂復合材料,對其物相組成、顯微組織的致密化過程、力學性能進行研究。結(jié)果表明:隨著燒結(jié)溫度的升高,晶粒不斷長大,1 650℃下WC平均晶粒尺寸為1.674μm,晶粒邊緣圓潤,致密度96.979%,維氏硬度16.251 GPa、斷裂韌性10.326 MPa·m^1/2。當溫度升至1 720℃時,部分WC晶粒異常長大,邊緣多含棱角,致密度仍在增加但變化不大,而力學性能顯著下降。根據(jù)在不同燒結(jié)溫度下保溫不同時長統(tǒng)計的WC平均晶粒尺寸數(shù)據(jù),計算出WC/MgO/CeO₂復合材料在熱壓燒結(jié)保溫過程中晶粒生長所需的摩爾激活能為459.13 kJ/mol,相較于WC/MgO復合材料,晶粒生長激活能有提高的趨勢,這歸因于CeO₂降低了WC晶粒表面能或晶粒間的界面能。 

【文章來源】：稀有金屬與硬質(zhì)合金. 2020,48(05)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

復合粉末與燒結(jié)塊體的XRD圖譜

WC/MgO/CeO2和WC/MgO復合材料的WC平均晶粒尺寸均隨燒結(jié)溫度的升高而增大,WC/MgO/CeO2的晶粒尺寸從1 600 ℃的1.124 μm生長至1 650 ℃的1.674 μm,再到1 700 ℃的2.278 μm,介于細晶粒和中等晶粒尺寸之間。同時,WC/MgO/CeO2的平均晶粒尺寸均小于相同燒結(jié)溫度下制備的WC/MgO。說明在高溫下,CeO2也具有抑制晶粒生長的作用。WC/MgO/CeO2試樣的致密度隨燒結(jié)溫度的升高先快速后緩慢增大。1 580 ℃的致密度僅有94.684%;隨著燒結(jié)溫度升至1 600 ℃,致密度快速增加到96.183%;1 650 ℃時緩慢增至96.979%,僅增加了0.796%;當燒結(jié)溫度繼續(xù)上升至1 720 ℃時,致密度增長趨勢平緩,僅達97.601%。另外,WC/MgO試樣在1 600 ℃和1 650 ℃時的致密度均高于WC/MgO/CeO2試樣,而在升至1 700 ℃時,兩者的致密度相差無幾,此時可視作接近完全致密,在樣品中留下的是一些難以排出的閉氣孔。

由圖4中EDS元素分析可知,顯微組織圖中灰色部分為WC,黑色部分為MgO。圖3微觀組織圖中的晶粒尺寸變化趨勢與圖2中的曲線變化相一致。隨著燒結(jié)溫度的提高,灰色WC晶粒逐漸長大,燒結(jié)溫度從1 580 ℃升至1 650 ℃,WC晶粒的生長細致均勻,晶粒邊緣變得圓潤,與周圍第二相MgO晶粒之間的結(jié)合情況較好。這可能與稀土能阻止WC間聚晶長大、富集球磨或粉末儲存時殘留的雜質(zhì)氧元素、凈化界面等原因有關(guān)[14]。黑色MgO晶粒在組織中的分布也較為均勻,因此,WC/MgO/CeO2試樣在1 650 ℃時的致密化程度高。燒結(jié)溫度從1 650 ℃變化到1 720 ℃時,WC晶粒尺寸進一步增大,晶粒邊緣多含棱角;黑色MgO晶粒在WC/WC晶界處積聚粗化,如圖3(c)中的Ⅰ、Ⅱ處。根據(jù)奧氏成熟過程[15]推測,此溫度下的WC/WC晶粒之間率先接觸后傳質(zhì)長大,大尺寸WC晶粒吞并小尺寸WC的同時,推擠部分MgO相至晶界處積聚并長大。另外,較高的燒結(jié)溫度致使WC主晶界遷移的驅(qū)動力大于第二相MgO釘扎在晶界處造成的阻力,故WC主晶界會克服阻力繼續(xù)移動,造成WC晶粒粗化,直至將原本位于WC/WC晶界位置的MgO相包裹到晶內(nèi),從而形成“內(nèi)晶型”WC組織。故1 720 ℃樣品的組織較粗大,但致密度提高很小。圖4 1 650 ℃下WC/MgO/CeO2復合材料的SEM圖像和EDS面掃描能譜


本文編號：3527581