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納米金顆粒提高LIBS定量分析精度研究

發(fā)布時(shí)間:2021-10-25 11:50
  在納米金顆粒作用下對(duì)激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)定量分析精度與檢出限進(jìn)行了一定的研究。LIBS在納米金顆粒作用下,以Ni II 221.648 nm、Fe II 258.588 nm分別為分析譜線和內(nèi)標(biāo)元素譜線,利用標(biāo)準(zhǔn)樣品不銹鋼303,304,316,321,347進(jìn)行定標(biāo)擬合,用不銹鋼310樣品譜線進(jìn)行精度及檢出限分析。結(jié)果顯示,納米金顆?捎行г鰪(qiáng)光譜強(qiáng)度,使定標(biāo)曲線擬合系數(shù)得到明顯提高,而且不銹鋼310樣品檢測(cè)濃度更為準(zhǔn)確,Ni元素的探測(cè)下限降低了1.98倍。 

【文章來源】:激光與紅外. 2020,50(10)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:5 頁

【部分圖文】:

納米金顆粒提高LIBS定量分析精度研究


LIBS實(shí)驗(yàn)原理圖

光譜圖,光譜,不銹鋼,強(qiáng)度


圖2顯示了不銹鋼303樣品在LIBS與NELIBS條件下Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm的光譜對(duì)比圖。本實(shí)驗(yàn)設(shè)定激光能量為40 mJ,重復(fù)頻率5 Hz,延時(shí)時(shí)間1 μs,激光光斑直徑大小為20 μm,5次實(shí)驗(yàn)取平均值。從圖2中可以看出,在納米金顆粒作用下Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm譜線明顯增強(qiáng),伴隨的背景光譜也增強(qiáng)。在樣品表面添加納米金顆粒后,因?yàn)榧{米金顆粒的擊穿閾值遠(yuǎn)小于樣品的擊穿閾值,激光在燒蝕樣品時(shí),納米金顆粒會(huì)首先被擊穿,擊穿后的納米金顆粒具有很高的溫度,大大的增加了納米金顆粒與樣品的熱交換,樣品在激光與高溫納米粒子的共同作用下可以激發(fā)更多的樣品等離子體,使得光譜強(qiáng)度大大增加。Fe II 258.588 nm、Ni II 221.648 nm在LIBS與NELIBS條件下所獲增強(qiáng)倍數(shù)如表2所示。3.2 定量分析

定標(biāo)曲線,定標(biāo)曲線,內(nèi)標(biāo)法,元素


表2 譜線Fe II 258.588 nm和 Ni II 221.648 nm光譜強(qiáng)度Tab.2 Spectral intensity of Fe II 258.588 nm and Ni II 221.648 nm Spectra NELIBS LIBS Ratiof intensity Ni II 221.648 nm 7167 2221 3.23 Fe II 258.588 nm 11783 3668 3.21本文通過不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品310對(duì)定標(biāo)曲線的準(zhǔn)確性進(jìn)行了檢測(cè)驗(yàn)證。與前面定標(biāo)樣品實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下,對(duì)樣品在LIBS與NELIBS情況下進(jìn)行燒蝕,共做3組實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)值取5次實(shí)驗(yàn)的平均值。將得到的3組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶入對(duì)應(yīng)的定標(biāo)函數(shù)中,再將求得的濃度值與實(shí)際濃度值進(jìn)行比較,并計(jì)算預(yù)測(cè)均方根誤差(root mean square error of prediction,RMSEP)值的大小,RMSEP值可以表征定標(biāo)曲線的精確程度,RMSEP值越小,說明定標(biāo)精確度越高,RMSEP值越大,則精確度越低。310樣品檢測(cè)濃度見表3。LIBS與NELIBS對(duì)應(yīng)的RMSEP 值大小分別為0.8501與0.6370。

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號(hào):3457340

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