發(fā)布時間：2017-05-02 23:01

  本文關(guān)鍵詞：有機(jī)鋁法制備鋁儲氫化合物及性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氫能作為新能源的主要研究對象之一,受到了各國的普遍關(guān)注和重視。氫的儲存是其研究的重要領(lǐng)域,而儲氫材料研究中,固體儲氫材料由于其質(zhì)量儲氫密度高,儲氫性能穩(wěn)定,可反復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn),成為了研究的焦點(diǎn),金屬鋁的氫化合物就是其中的一類。現(xiàn)有的制備方法中,一般需要在高溫高壓下進(jìn)行,對設(shè)備和原料純度的要求較高,為其廣泛應(yīng)用帶來一定的困難。本文提出在常壓下,以普通鋁粉、鹵代烴、氫氣等作為原料,采用不同引發(fā)劑對鋁粉進(jìn)行活化反應(yīng),探究不同溫度、反應(yīng)時間、物料比等條件下制備有機(jī)鋁溶劑的效果;反應(yīng)在39℃下,以單質(zhì)碘和三氯化鋁為引發(fā)劑,反應(yīng)時間為40min左右,原料摩爾比為1:4,反應(yīng)中添加甲苯作為分散劑條件下,制備得到有機(jī)鋁溶液。并通過IR和活性實(shí)驗(yàn)探究其反應(yīng)的實(shí)際效果,表明得到有機(jī)鋁溶液活性很高。進(jìn)而研究利用有機(jī)鋁溶液與氫化鈉液相反應(yīng)制備AlH3的條件;反應(yīng)摩爾比為1:1,乙醚作為溶劑,溫度適當(dāng)升高到45℃,反應(yīng)時間為2h-4h之間,晶體轉(zhuǎn)化3h的條件下,制備AlH3實(shí)驗(yàn)的效果較好;利用IR和XRD衍射等對其中間產(chǎn)物進(jìn)行表征,結(jié)果表明:產(chǎn)物中可以檢測到AlH3的存在,但是分離較為困難。通過復(fù)合法和硫酸法等研究NaAlH4代替Li AlH4制備AlH3的實(shí)驗(yàn)條件過程,經(jīng)過比較發(fā)現(xiàn),同樣存在難以分離的問題。在制備AlH3的研究過程中,通過增加氫化鈉的反應(yīng)量發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物中可以得到NaAlH4,據(jù)此對其展開研究。通過改變氫化鈉的用量,反應(yīng)溫度和時間,選擇不同的溶劑等條件,發(fā)現(xiàn)溫度在85℃,有機(jī)鋁和氫化鈉摩爾比約為1:2,反應(yīng)約3h,以四氫呋喃或乙二醇二甲醚為溶劑反復(fù)多次提純之后,得到了純度和晶體結(jié)構(gòu)都很好的NaAlH4樣品。通過IR、XRD、SEM、MS、DSC及熔點(diǎn)測定儀和元素分析等多種手段對其性能進(jìn)行研究。并將鋁粉在有機(jī)物活化后的溶液進(jìn)行固液分離,分別與氫化鈉反應(yīng),詳細(xì)的研究其反應(yīng)機(jī)理。結(jié)果表明:該方法得到的NaAlH4穩(wěn)定性好,性質(zhì)與市售產(chǎn)品相當(dāng)甚至更好,其分解放氫量可達(dá)3.2wt%;機(jī)理研究表明該方法同時具有復(fù)合法與直接法的特性,液相中多種反應(yīng)同時進(jìn)行,原料利用率高,產(chǎn)率可達(dá)95%。
【關(guān)鍵詞】：有機(jī)鋁法 活化 常壓反應(yīng) 氫化鋁鈉 氫化鋁
【學(xué)位授予單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB34
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 緒論10-23
• 1.1 氫能簡介10-11
• 1.2 儲氫材料概述11-12
• 1.2.1 儲氫材料介紹11
• 1.2.2 儲氫材料的分類11-12
• 1.3 金屬鋁氫化物概述12-20
• 1.3.1 氫化鋁鈉NaAlH_412-16
• 1.3.2 氫化鋁鋰LiAlH_416-17
• 1.3.3 氫化鋁鉀KAlH_417
• 1.3.4 氫化鋁鈣Ca(AlH_4)217-18
• 1.3.5 氫化鋁鎂Mg(AlH_4)218-19
• 1.3.6 氫化鋁AlH_319-20
• 1.4 有機(jī)鋁化合物簡介20-21
• 1.4.1 烷基鋁20-21
• 1.4.2 鹵代烷基鋁21
• 1.4.3 氫化烷基鋁21
• 1.5 本課題研究思路和研究內(nèi)容21-23
• 2 實(shí)驗(yàn)部分23-28
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品23-25
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品23-25
• 2.2 儀器與試劑的干燥處理25-26
• 2.2.1 儀器的干燥處理25
• 2.2.2 主要試劑的除水25-26
• 2.3 樣品結(jié)構(gòu)和性能的表征與條件26-28
• 2.3.1 紅外吸收（IR）光譜分析26
• 2.3.2 X-射線衍射（XRD）分析26
• 2.3.3 掃描電子顯微鏡（SEM）觀察26
• 2.3.4 差熱分析（DSC）研究26-27
• 2.3.5 樣品的在線質(zhì)譜分析27-28
• 3 有機(jī)鋁試劑制備和鋁氫化物合成探究28-54
• 3.1 有機(jī)鋁試劑制備研究28-37
• 3.1.1 活化劑的選擇28-32
• 3.1.2 溶劑的選擇32-34
• 3.1.3 反應(yīng)溫度的選擇34-35
• 3.1.4 反應(yīng)維持的溫度選擇35-36
• 3.1.5 反應(yīng)時間的選擇36-37
• 3.2 氫化鋁的制備37-53
• 3.2.1 鋁和氫氣直接反應(yīng)制備37-38
• 3.2.2 復(fù)合法制備氫化鋁38-43
• 3.2.3 硫酸法制備氫化鋁43-48
• 3.2.4 水熱釜法制備氫化鋁48-50
• 3.2.5 有機(jī)鋁試劑法制備氫化鋁50-53
• 3.3 小結(jié)53-54
• 4 有機(jī)鋁試劑制備氫化鋁鈉及性質(zhì)研究54-67
• 4.1 有機(jī)鋁制備NaAlH_454-56
• 4.2 有機(jī)鋁制備NaAlH_4機(jī)理研究56-62
• 4.2.1 反應(yīng)機(jī)理的理論分析56-57
• 4.2.2 反應(yīng)機(jī)理的驗(yàn)證57-62
• 4.3 樣品NaAlH_4的性質(zhì)表征62-66
• 4.3.1 樣品熔點(diǎn)的測定62-63
• 4.3.2 樣品的形貌表征63-64
• 4.3.3 樣品在線質(zhì)譜研究64-65
• 4.3.4 樣品DSC表征65-66
• 4.4 小結(jié)66-67
• 5 結(jié)論67-69
• 參考文獻(xiàn)69-75
• 攻讀碩士學(xué)位期間所取得的研究成果75-76
• 致謝76-77

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