鈷含量的準(zhǔn)確分析對控制富鋰錳基正極材料電化學(xué)性能有重要意義。錳會對電位滴定測定鈷產(chǎn)生干擾,而富鋰錳基正極材料中錳含量較高,因此電位滴定測定鈷時需要考慮錳的干擾。實(shí)驗采用鹽酸、硝酸溶解樣品,加入氯酸鉀將錳（II）氧化為二氧化錳沉淀并過濾分離。濾液中加入檸檬酸銨-氯化銨-氨水混合溶液及鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,使鈷氧化完全,過量的鐵氰化鉀用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。二氧化錳沉淀連同濾紙用硫酸、硝酸硝化后,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定沉淀中殘留的鈷。電位滴定法測定的鈷量和沉淀中殘留鈷量的合量為樣品中的鈷含量。按照實(shí)驗方法對1個富鋰錳基正極材料實(shí)際樣品和2個富鋰錳基正極材料合成樣品進(jìn)行測定,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=11）在0.26%～0.33%。采用實(shí)驗方法對富鋰錳基正極材料實(shí)際樣品進(jìn)行測定,并與ICP-AES進(jìn)行對照試驗,結(jié)果表明,兩種方法的測定值相吻合。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(06)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗部分
    1.1 主要儀器及參數(shù)
    1.2 實(shí)驗原理
    1.3 主要試劑
    1.4 實(shí)驗方法
        1.4.1 樣品的處理
        1.4.2 濾液中錳的測定
        1.4.3 濾紙及沉淀中錳的測定
        1.4.4 鈷含量的計算
2 結(jié)果與討論
    2.1 檸檬酸銨-氯化銨-氨水混合溶液用量
    2.2 鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量
    2.3 共存元素的干擾
        2.3.1 錳干擾試驗
        2.3.2 其他元素干擾試驗
    2.4 錳干擾的消除
        2.4.1 氯酸鉀用量
        2.4.2 沉淀中鈷的殘留量
    2.5 精密度試驗
    2.6 方法對比試驗


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]富鋰錳基正極材料研究進(jìn)展[J]. 劉鵬飛,何偉,麻亞挺,庫倫,蔡余新,劉群,謝清水,王來森,羅晴,彭棟梁.  中國基礎(chǔ)科學(xué). 2019(02)
[2]自動電位滴定直接測定含錳粗鈷鹽中常量鈷[J]. 朱國忠,喻生潔,徐艷燕,何云祥,馬群.  分析儀器. 2019(02)
[3]鐵氰化鉀電位滴定法測定粗制氫氧化鈷中鈷[J]. 黎承,和黃海,韋銘貴.  冶金分析. 2018(06)
[4]鋰離子電池富鋰錳基正極材料的研究進(jìn)展[J]. 劉祥歡,莊衛(wèi)東,彭敏,王振堯,盧世剛.  稀有金屬. 2017(05)
[5]三元正極材料中鎳鈷錳含量的化學(xué)分析測定[J]. 鄧攀,常德民,姚文俐,盧博,任晟,陳星斌.  化學(xué)試劑. 2016(02)
[6]化學(xué)分析法測定LiδNi1-x-yCoxMnyO2中的鎳、鈷、錳含量[J]. 劉平,樊勇利.  電源技術(shù). 2008(11)
[7]化學(xué)發(fā)光分析法測定鈷的進(jìn)展[J]. 李紹卿,王莉平,周春雨.  冶金分析. 2000(01)



本文編號：3390841