鈷含量的準確分析對控制富鋰錳基正極材料電化學性能有重要意義。錳會對電位滴定測定鈷產(chǎn)生干擾,而富鋰錳基正極材料中錳含量較高,因此電位滴定測定鈷時需要考慮錳的干擾。實驗采用鹽酸、硝酸溶解樣品,加入氯酸鉀將錳（II）氧化為二氧化錳沉淀并過濾分離。濾液中加入檸檬酸銨-氯化銨-氨水混合溶液及鐵氰化鉀標準溶液,使鈷氧化完全,過量的鐵氰化鉀用鈷標準滴定溶液進行電位滴定。二氧化錳沉淀連同濾紙用硫酸、硝酸硝化后,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定沉淀中殘留的鈷。電位滴定法測定的鈷量和沉淀中殘留鈷量的合量為樣品中的鈷含量。按照實驗方法對1個富鋰錳基正極材料實際樣品和2個富鋰錳基正極材料合成樣品進行測定,測定結(jié)果的相對標準偏差（RSD,n=11）在0.26%～0.33%。采用實驗方法對富鋰錳基正極材料實際樣品進行測定,并與ICP-AES進行對照試驗,結(jié)果表明,兩種方法的測定值相吻合。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(06)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 主要儀器及參數(shù)
    1.2 實驗原理
    1.3 主要試劑
    1.4 實驗方法
        1.4.1 樣品的處理
        1.4.2 濾液中錳的測定
        1.4.3 濾紙及沉淀中錳的測定
        1.4.4 鈷含量的計算
2 結(jié)果與討論
    2.1 檸檬酸銨-氯化銨-氨水混合溶液用量
    2.2 鐵氰化鉀標準溶液用量
    2.3 共存元素的干擾
        2.3.1 錳干擾試驗
        2.3.2 其他元素干擾試驗
    2.4 錳干擾的消除
        2.4.1 氯酸鉀用量
        2.4.2 沉淀中鈷的殘留量
    2.5 精密度試驗
    2.6 方法對比試驗


【參考文獻】：
期刊論文
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