本文率先利用選擇性激光燒結(jié)技術(shù)快速制備了高強(qiáng)度石墨陶瓷復(fù)合隔熱材料,重點(diǎn)研究了二次固化、真空壓力浸漬、碳化和高溫?zé)Y(jié)等后處理工藝以及材料配方組成對(duì)其密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)的影響。研究發(fā)現(xiàn)加入適量的硅粉和可膨脹石墨可以對(duì)石墨陶瓷復(fù)合隔熱材料的密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行調(diào)控,采取合適后處理工藝路線可以改變石墨陶瓷復(fù)合隔熱材料的綜合性能。最終實(shí)現(xiàn)了低密度（<1.2 g/cm³）、高抗壓強(qiáng)度（>10 MPa）、低的導(dǎo)熱系數(shù)（<2 W/（m·K））和耐高溫（>1 650℃）等多個(gè)性能指標(biāo)的統(tǒng)一,滿足了工業(yè)應(yīng)用需求。 

【文章來(lái)源】：功能材料. 2020,51(01)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

真空壓力浸漬、碳化、高溫?zé)Y(jié)后處理工藝路線

圖2為1#配方樣件經(jīng)二次固化、真空壓力浸漬、碳化和高溫?zé)Y(jié)等后處理工藝對(duì)密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)的影響�？梢钥闯�,其抗壓強(qiáng)度表現(xiàn)為先上升后下降再上升變化規(guī)律,而導(dǎo)熱系數(shù)和密度則一直呈上升趨勢(shì)。這是因?yàn)樵诩す饽芰孔饔孟虏糠址尤?shù)脂粉末固化,將天然鱗片石墨粉末粘結(jié)起來(lái),因粘接劑數(shù)量有限,石墨片之間連接點(diǎn)相對(duì)較少,故石墨片間結(jié)合力較弱,且選擇性激光燒結(jié)成型的素坯內(nèi)部疏松多孔(如圖3(a)所示),造成素坯的密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)均較低,僅0.45 g/cm3、1.21 MPa和0.79 W/(m·K)。二次固化后,試樣密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)有所增加,分別達(dá)到0.52g/cm3、2.01 MPa和1.01 W/(m·K),這是因?yàn)樵谕饧訙囟葓?chǎng)作用下,試樣內(nèi)部未燒結(jié)固化的酚醛樹(shù)脂粉末軟化,在重力作用下天然鱗片石墨粉末局部產(chǎn)生了蠕動(dòng),使之石墨片間結(jié)合更加緊密,孔隙有所減少[13](如圖3(b)所示)。真空壓力浸漬酚醛樹(shù)脂處理后,大量的酚醛樹(shù)脂液滲入試樣孔隙中,致使密度和抗壓強(qiáng)度大幅度增加,分別上升至0.89 g/cm3和12.98 MPa(如圖3(c)所示)。雖然酚醛樹(shù)脂為低導(dǎo)熱材料(其導(dǎo)熱系數(shù)僅為0.29 W/(m·K)),但其填充了內(nèi)部的孔隙,造成石墨片之間接觸點(diǎn)增加,增大了粉末間的固相熱傳導(dǎo),試樣導(dǎo)熱系數(shù)增加至1.64 W/(m·K)。碳化后,酚醛樹(shù)脂轉(zhuǎn)化成玻璃碳(其轉(zhuǎn)化率70%～80%,玻璃碳為高導(dǎo)熱材料,其導(dǎo)熱系數(shù)為6.3 W/(m·K)),實(shí)現(xiàn)了有機(jī)粘結(jié)劑向無(wú)機(jī)粘結(jié)劑的轉(zhuǎn)變,酚醛樹(shù)脂碳化過(guò)程產(chǎn)生了氣孔,削弱了天然鱗片石墨粉末間的連接強(qiáng)度(如圖3(d)所示),此外,碳化后試樣體積收縮了2%～3%,內(nèi)部更加致密[14],綜上所述,故碳化后試樣的抗壓強(qiáng)度大幅度下降至6.17 MPa,而導(dǎo)熱系數(shù)上升至2.26 W/(m·K)。在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中,玻璃碳與滲入的納米二氧化硅發(fā)生原位反應(yīng)生成碳化硅和碳化硅晶須,并伴隨著30%體積膨脹,一方面試樣密度有所增加(1.01 g/cm3)(如圖3(e)所示),另外一方面增加了石墨層間連接強(qiáng)度。碳化硅為導(dǎo)熱增強(qiáng)相,增加了顆粒間的固相熱傳導(dǎo)。因此,試樣抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)均得到提升,分別達(dá)到8.76 MPa和2.95 W/(m·K)。

這是因?yàn)樵诩す饽芰孔饔孟虏糠址尤?shù)脂粉末固化,將天然鱗片石墨粉末粘結(jié)起來(lái),因粘接劑數(shù)量有限,石墨片之間連接點(diǎn)相對(duì)較少,故石墨片間結(jié)合力較弱,且選擇性激光燒結(jié)成型的素坯內(nèi)部疏松多孔(如圖3(a)所示),造成素坯的密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)均較低,僅0.45 g/cm3、1.21 MPa和0.79 W/(m·K)。二次固化后,試樣密度、抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)有所增加,分別達(dá)到0.52g/cm3、2.01 MPa和1.01 W/(m·K),這是因?yàn)樵谕饧訙囟葓?chǎng)作用下,試樣內(nèi)部未燒結(jié)固化的酚醛樹(shù)脂粉末軟化,在重力作用下天然鱗片石墨粉末局部產(chǎn)生了蠕動(dòng),使之石墨片間結(jié)合更加緊密,孔隙有所減少[13](如圖3(b)所示)。真空壓力浸漬酚醛樹(shù)脂處理后,大量的酚醛樹(shù)脂液滲入試樣孔隙中,致使密度和抗壓強(qiáng)度大幅度增加,分別上升至0.89 g/cm3和12.98 MPa(如圖3(c)所示)。雖然酚醛樹(shù)脂為低導(dǎo)熱材料(其導(dǎo)熱系數(shù)僅為0.29 W/(m·K)),但其填充了內(nèi)部的孔隙,造成石墨片之間接觸點(diǎn)增加,增大了粉末間的固相熱傳導(dǎo),試樣導(dǎo)熱系數(shù)增加至1.64 W/(m·K)。碳化后,酚醛樹(shù)脂轉(zhuǎn)化成玻璃碳(其轉(zhuǎn)化率70%～80%,玻璃碳為高導(dǎo)熱材料,其導(dǎo)熱系數(shù)為6.3 W/(m·K)),實(shí)現(xiàn)了有機(jī)粘結(jié)劑向無(wú)機(jī)粘結(jié)劑的轉(zhuǎn)變,酚醛樹(shù)脂碳化過(guò)程產(chǎn)生了氣孔,削弱了天然鱗片石墨粉末間的連接強(qiáng)度(如圖3(d)所示),此外,碳化后試樣體積收縮了2%～3%,內(nèi)部更加致密[14],綜上所述,故碳化后試樣的抗壓強(qiáng)度大幅度下降至6.17 MPa,而導(dǎo)熱系數(shù)上升至2.26 W/(m·K)。在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中,玻璃碳與滲入的納米二氧化硅發(fā)生原位反應(yīng)生成碳化硅和碳化硅晶須,并伴隨著30%體積膨脹,一方面試樣密度有所增加(1.01 g/cm3)(如圖3(e)所示),另外一方面增加了石墨層間連接強(qiáng)度。碳化硅為導(dǎo)熱增強(qiáng)相,增加了顆粒間的固相熱傳導(dǎo)。因此,試樣抗壓強(qiáng)度和導(dǎo)熱系數(shù)均得到提升,分別達(dá)到8.76 MPa和2.95 W/(m·K)�？傊�,選擇性激光燒結(jié)成型素坯內(nèi)部疏松多孔,導(dǎo)熱系數(shù)和抗壓強(qiáng)度均較低,經(jīng)二次固化、真空壓力浸漬酚醛樹(shù)脂液、碳化、真空壓力浸漬硅溶膠和高溫?zé)Y(jié)等一系列后處理,其抗壓強(qiáng)度上升至8.76 MPa,較素坯提高了7倍,但其導(dǎo)熱系數(shù)也達(dá)到2.95 W/(m·K),增加了近4倍,而且其密度有所增加。由于實(shí)現(xiàn)了有機(jī)粘結(jié)劑向無(wú)機(jī)粘結(jié)劑的轉(zhuǎn)變,隔熱材料耐高溫性能可以得到保證。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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[3]高強(qiáng)低導(dǎo)熱氧化鋁輕質(zhì)隔熱材料的制備及性能研究[D]. 廖佳.武漢科技大學(xué) 2015
[4]低熱導(dǎo)復(fù)合隔熱材料的制備研究[D]. 李濤.武漢理工大學(xué) 2011
[5]新型耐高溫多層隔熱結(jié)構(gòu)研究[D]. 李健芳.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2007



本文編號(hào)：3373418