利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）氨基化改性Fe₃O₄納米粒子,并以其為穩(wěn)定劑、甲苯為軟模板,與苯胺形成Pickering乳液,再以過硫酸銨（APS）為引發(fā)劑、HCl為摻雜劑,用界面聚合法合成了摻雜態(tài)聚苯胺（PANI）/KH550-Fe₃O₄復(fù)合材料。采用FTIR、SEM、XRD對(duì)樣品形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,通過振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）考察了不同濃度HCl對(duì)復(fù)合材料磁性能的影響。結(jié)果表明:當(dāng)c（HCl）=0.1 mol/L時(shí),復(fù)合材料的飽和磁強(qiáng)度高達(dá)24 841 A/m。用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀（VNA）對(duì)復(fù)合材料的屏蔽和吸波性能進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:在c（HCl）=0.1 mol/L、復(fù)合材料厚度為1 mm、電磁波的頻率為10 160 Hz下,復(fù)合材料的屏蔽效能高達(dá)40.682 dB,在12 400 Hz時(shí)反射損耗達(dá)-47.043 dB。 

【文章來(lái)源】：精細(xì)化工. 2017,34(09)北大核心EICSCD

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Pickering乳液聚合和界面聚合法制備PANI/KH550-FeO復(fù)合材料工藝圖

－1處為醌二亞胺單元C?C的伸縮振動(dòng)特征吸收峰;1488cm－1處為苯環(huán)的C?C伸縮振動(dòng)特征吸收峰;1294cm－1處為苯環(huán)的C—N伸縮振動(dòng)特征吸收峰;1118cm－1處吸收峰被稱為“電子狀態(tài)峰”［18］，其與聚苯胺的電子離域程度有關(guān)，由于它的出現(xiàn)，PANI/KH550-Fe3O4形貌呈墨綠色的粉末狀態(tài)，表明聚苯胺是處于部分氧化摻雜狀態(tài);801cm－1處為1，4取代苯環(huán)上C—H面外彎曲振動(dòng)特征吸收峰，在602cm－1處出現(xiàn)了Fe—O伸縮振動(dòng)特征吸收峰。a—Fe3O4;b—KH550-Fe3O4;c—PANI/KH550-Fe3O4圖2Fe3O4、KH550-Fe3O4、PANI/KH550-Fe3O4的紅外光譜圖Fig．2FTIRspectraofFe3O4，KH550-Fe3O4andPANI/KH550-Fe3O4圖3中a、b、c、d分別是Fe3O4、KH550-Fe3O4、PANI、PANI/KH550-Fe3O4的XRD圖。·990·精細(xì)化工FINECHEMICALS第34卷

3O4幾乎沒有變化，說明經(jīng)KH550改性后，F(xiàn)e3O4的晶型結(jié)構(gòu)并沒有破壞。而曲線d與c相比，曲線d中，在2θ=30.28°，35.7°，43.28°，57.36°，62.90°處出現(xiàn)了新的尖銳衍射峰，與Fe3O4標(biāo)準(zhǔn)譜圖(JCPDS卡號(hào)85-1436)基本一致［19］，由曲線b、c、d可知，合成的PANI成功接上了磁性KH550-Fe3O4物質(zhì)。曲線d中KH550-Fe3O4的特征衍射峰有所減弱，這是由于HCl摻雜后，溶解了部分KH550改性的Fe3O4。結(jié)合FTIR可知，成功地合成了PANI/KH550-Fe3O4復(fù)合材料。2.3TEM分析圖4a、b、c、d分別為c(HCl)=0、0.1、0.3、1.0mol/L時(shí)PANI/KH550-Fe3O4復(fù)合材料的TEM圖。a—c(HCl)=0;b—c(HCl)=0.1mol/L;c—c(HCl)=0.3mol/L;d—c(HCl)=1.0mol/L圖4不同濃度摻雜酸下PANI/KH550-Fe3O4復(fù)合物的透射電鏡圖Fig．4TEMimagesofthePANI/KH550-Fe3O4compositesdopedbyHClwithdifferentconcentrations由圖4a、b可知，所合成的PANI/KH550-Fe3O4具有明顯的核-殼結(jié)構(gòu)，外殼的黑色邊緣可能是KH550-Fe3O4顆粒［20］。油溶性的苯胺單體溶在甲苯中形成油相，加入APS氧化劑和質(zhì)子酸后原位聚合形成了以聚苯胺為核、KH550-Fe3O4顆粒為殼的PANI/KH550-Fe3O4核-殼復(fù)合材料。隨著HCl濃度的增大，PANI/KH550-Fe3O4復(fù)合材料的殼變薄(圖4c)，而空心核的直徑變大。這是由于HCl濃度的增大溶解了外殼的一部分KH550-Fe3O4顆粒，從而也降低了復(fù)合物的穩(wěn)定性。從圖4d可知，復(fù)合材料中KH550-Fe3O4顆粒分散得較均勻。2.4SEM和EDS分析圖5a、b、c、d依次是c(HCl)=0、0.1、0.3、1.0mol/L的PANI/KH550-Fe3O4SEM圖，對(duì)圖5b中的A(PANI/KH550-

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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