為了解決復(fù)雜環(huán)境下玻璃不耐腐蝕,致密性不理想的問(wèn)題,以直流脈沖離子源輔助中頻磁控濺射沉積在玻璃表面制備了純鋯鍍層和氮化鋯鍍層,研究了沉積溫度對(duì)其微觀形貌、粗糙度、納米壓痕硬度的影響。結(jié)果表明:隨沉積溫度升高,鋯膜/氮化鋯膜中晶粒尺寸增大,膜層硬度下降;同時(shí)氮化鋯晶粒間隙會(huì)隨沉積溫度升高而變小,膜層致密性隨之提高。 

【文章來(lái)源】：兵器裝備工程學(xué)報(bào). 2020,41(10)北大核心

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【部分圖文】：

磁控濺射制備金屬鋯/氮化鋯膜流程框圖

為了研究沉積溫度對(duì)膜層顆粒尺寸的影響，本研究采用掃描電鏡觀察上述樣品的微觀形貌，結(jié)果如圖2所示。結(jié)合圖1與課題組前期工作[9-10]可見(jiàn)，6個(gè)樣品的表面均呈鏡面反射，但其微觀形貌差異較大[13-14]。金屬鋯膜(圖1(a)～圖1(c))顆粒表面平直，棱角分明。對(duì)比圖1 (a)與圖1(c)可知，沉積溫度從常溫大約50 nm增加到200℃的大約220 nm，顆粒尺寸增長(zhǎng)明顯，這與吉宏林等[15-16]在Ni Ti形狀記憶合金表面250℃直流平衡磁控濺射沉積Zr膜層結(jié)果一致。而氮化鋯膜層(圖1(d)～圖1(f))均為均勻的細(xì)小顆粒，常溫(25℃)沉積時(shí)，顆粒尺寸約50 nm,100℃和200℃沉積時(shí)，顆粒尺寸差距不大，約為150 nm。分析其原因，可能是在金屬膜層顆粒生成過(guò)程初期，最初生成直徑約2～5nm的晶核，這些晶核在玻璃表面隨機(jī)分布。然后，晶核繼續(xù)長(zhǎng)大，同時(shí)入射原子在表面移動(dòng)，把已有的晶核連接起來(lái)，并吸解成核位置以外的撞擊原子。此時(shí)，沉積溫度越高，腔室內(nèi)原子運(yùn)動(dòng)越劇烈，與玻璃表面晶體撞擊速度加快，頻率增高，因此呈現(xiàn)隨溫度升高，顆粒尺寸增大的現(xiàn)象。

對(duì)比圖3(a)～圖3(c)可見(jiàn)，隨沉積溫度升高，金屬鋯膜粗糙度從常溫沉積的8.4 nm(圖2(a))，溫度升至200℃后，鋯鍍層粗糙度升至19.5 nm(圖3(c))。結(jié)合微觀形貌的表征結(jié)果可見(jiàn)，隨沉積溫度升高，金屬鋯膜層生長(zhǎng)速率加快，顆粒尺寸增大，同時(shí)粗糙度隨之上升，這與印度邁索爾大學(xué)的H.B.Bhuvaneswari等[17]結(jié)論吻合。同樣分析其原因?yàn)?隨鍍膜室內(nèi)部溫度增高，金屬原子運(yùn)動(dòng)速率加快，其相互碰撞幾率增大，在成膜初期形成的晶核逐漸形成較大的原子簇顆粒，且原子的動(dòng)能增大后容易從薄膜表面逸出，表面粗糙度增大。但對(duì)比圖3(d)～圖3(f)卻發(fā)現(xiàn)，常溫沉積氮化鋯膜層粗糙度(4.7 nm)與200℃沉積氮化鋯膜層粗糙度(4.3 nm)差距不大，這與本課題組前期研究結(jié)論:“隨溫度升高，氮化鋯膜層納米壓痕粗糙度增加”有所差異，同時(shí)，課題組前期研究也發(fā)現(xiàn)氮化鋯膜層會(huì)隨N2分壓增大，顏色越深。分析原因，認(rèn)為膜層粗糙度受膜層顆粒尺寸影響較大，當(dāng)顆粒尺寸達(dá)到定值后，粗糙度則不再受沉積溫度的影響。

【參考文獻(xiàn)】：
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