發(fā)布時(shí)間：2021-08-01 22:34

　　本文制備了丙烯酰-β-環(huán)糊精,并對(duì)溶劑熱法合成的納米氧化鎳微球進(jìn)行改性,采用紅外、熱重和掃描電鏡對(duì)兩者的官能團(tuán)和形貌進(jìn)行表征,結(jié)果表明成功制備了丙烯酰-β-環(huán)糊精和改性氧化鎳微球,改性氧化鎳微球是由厚度均勻的納米片構(gòu)成,微球的直徑大約在1μm,形貌較好,規(guī)整且均勻。分別以丙烯酰-β-環(huán)糊精/納米氧化鎳和丙烯酰-β-環(huán)糊精為固定相單體,采用一步鍵合法制備兩種毛細(xì)管電色譜整體柱。并對(duì)制孔劑正十二醇的用量、引發(fā)劑偶氮二異丁腈（AIBN）的用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,確定了最優(yōu)的整體柱制備條件:正十二醇用量為0.17 g,AIBN用量為0.0016 g,溫度為40℃,時(shí)間為8 h。并對(duì)柱內(nèi)固定相通過掃描電鏡和能譜進(jìn)行表征。結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種整體柱內(nèi)固定相均鍵合緊密,分布均勻,復(fù)合材料整體柱中氧化鎳含量約為33%,但兩種整體柱形貌不同,丙烯酰-β-環(huán)糊精整體柱內(nèi)互穿成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),而復(fù)合材料整體柱內(nèi)部呈顆粒狀態(tài),且內(nèi)部孔隙更大、更加通透。在相同電色譜條件下,通過硫脲和DL-纈氨酸對(duì)兩種整體柱進(jìn)行性能評(píng)價(jià)和比較。復(fù)合材料整體柱的平均保留時(shí)間、平均柱效和DL-纈氨酸的分離度分別為5.698 min,8.0×... 

【文章來源】：齊齊哈爾大學(xué)黑龍江省

【文章頁數(shù)】：52 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 毛細(xì)管電色譜
        1.1.1 毛細(xì)管電色譜簡介
        1.1.2 毛細(xì)管電色譜柱的分類
    1.2 環(huán)糊精
        1.2.1 環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)
        1.2.2 環(huán)糊精衍生物
        1.2.3 環(huán)糊精在色譜中的應(yīng)用
    1.3 納米金屬材料
        1.3.1 納米金屬材料的概述
        1.3.2 納米金屬材料在分離分析領(lǐng)域中的應(yīng)用
    1.4 手性物質(zhì)
        1.4.1 手性物質(zhì)簡介
        1.4.2 手性藥物
    1.5 本課題研究的主要內(nèi)容
        1.5.1 本課題研究意義
        1.5.2 本課題研究的主要內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
        2.1.1 主要試劑
        2.1.2 主要儀器
    2.2 固定相單體的制備及表征
        2.2.1 丙烯酰-β-環(huán)糊精的制備
        2.2.2 氧化鎳的制備
        2.2.3 改性氧化鎳的制備
        2.2.4 固定相單體的表征
    2.3 整體柱的制備及表征
        2.3.1 毛細(xì)管柱的預(yù)處理
        2.3.2 整體柱的制備
        2.3.3 整體柱的表征
    2.4 兩種整體柱的性能評(píng)價(jià)
        2.4.1 樣品溶液的配制
        2.4.2 電色譜條件
    2.5 復(fù)合材料整體柱的應(yīng)用
        2.5.1 樣品溶液的配制
        2.5.2 電色譜條件
        2.5.3 手性物質(zhì)分離條件的優(yōu)化
3 結(jié)果與討論
    3.1 固定相單體的表征
        3.1.1 熱重
        3.1.2 紅外表征
        3.1.3 掃描電鏡
    3.2 整體柱的制備和表征
        3.2.1 復(fù)合材料整體柱制備條件的優(yōu)化
        3.2.2 兩種整體柱的表征
    3.3 兩種整體柱的性能評(píng)價(jià)
        3.3.1 丙烯酰-β-環(huán)糊精整體柱
        3.3.2 復(fù)合材料整體柱
    3.4 復(fù)合材料整體柱的應(yīng)用
        3.4.1 阿替洛爾對(duì)映體的手性分離
        3.4.2 索他洛爾對(duì)映體的手性分離
        3.4.3 美托洛爾對(duì)映體的手性分離
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]納米材料在農(nóng)藥殘留分離富集和檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 豆小文,褚先鋒,楊銀慧,孔維軍,駱驕陽,楊美華.  藥物分析雜志. 2015(09)
[4]環(huán)糊精聚合物鍵合手性固定相的合成及手性拆分應(yīng)用[J]. 王雨瀟,包建民,李優(yōu)鑫.  精細(xì)化工. 2015(09)
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博士論文
[1]手性藥物苯磺酸氨氯地平的分離與測(cè)試研究[D]. 謝佳琦.湘潭大學(xué) 2014
[2]納米材料的可控合成、功能化及其在腫瘤診療中應(yīng)用研究[D]. 黃鵬.上海交通大學(xué) 2012

碩士論文
[1]新型納米材料改性聚合物整體柱的制備及其在食品中有機(jī)殘留分析的應(yīng)用[D]. 祁瑞芳.吉林大學(xué) 2015



本文編號(hào)：3316364