目的:采用Nafion-多壁碳納米管（MWNTs）修飾玻碳電極,通過恒電位法在其表面電沉積納米Au,研制一種新型的、靈敏的蘆丁電化學(xué)傳感器,并用于實(shí)際樣品中蘆丁含量的測(cè)定。方法:運(yùn)用電化學(xué)阻抗譜（EIS）和循環(huán)伏安法（CV）研究傳感器在鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀體系中的電化學(xué)行為,以探究傳感器的電化學(xué)性能。采用CV法研究蘆丁在傳感器表面的電化學(xué)行為,并優(yōu)化影響傳感器性能的多個(gè)因素。采用差分脈沖伏安法（DPV）對(duì)蘆丁的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:當(dāng)納米Au的沉積電位為-0. 25 V,沉積時(shí)間為20 s,緩沖溶液的pH為3. 0,碳納米管的用量為6μL時(shí),蘆丁檢測(cè)的靈敏度最高。該條件下,蘆丁濃度在5. 0×10^-9～7. 0×10^-7mol·L^-1與還原峰電流呈良好的線性關(guān)系,檢出限為3. 6×10^-9mol·L^-1。結(jié)論:該傳感器制作簡(jiǎn)單,導(dǎo)電性能優(yōu)良,穩(wěn)定性好,對(duì)蘆丁的檢測(cè)具有較高的靈敏高和較低的檢出限。將其用于槐米樣品中蘆丁含量的測(cè)定,回收率介于97. 6%～104. 4%,為蘆丁含量的... 

【文章來源】：中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 2020,26(10)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

傳感器的制備過程

不同電極在1.0×10-3mol·L-1K3[Fe(CN)6](含0.1 mol·L-1KCl)溶液中的循環(huán)伏安(CV)如圖2所示。曲線1,2,3,4分別為GCE/MWNTs/Nafion/Au電極，GCE/MWNTs/Nafion電極，GCE/Au電極，裸GCE的CV圖。從圖中可以看出，裸GCE的峰電流最小;GCE/Au電極的峰電流較裸GCE大，說明納米Au對(duì)鐵氰化鉀有催化作用，但催化作用較小;GCE/MWNTs/Nafion電極上峰電流值明顯增加，說明和納米Au比較，MWNTs具有更好的電催化活性和導(dǎo)電性;而GCE/MWNTs/Nafion/Au電極對(duì)鐵氰化鉀的響應(yīng)最佳。表明和單一的納米材料相比較，該復(fù)合材料的電催化性能更好，充分體現(xiàn)了納米材料之間良好的協(xié)同作用。3.2 不同修飾電極表面阻抗的測(cè)定

在同一測(cè)定條件下，以CV法在相同的參數(shù)下測(cè)試蘆丁在4種不同電極上的電化學(xué)響應(yīng)，結(jié)果如圖4。和裸GCE相比較，蘆丁在GCE/Au電極表面的氧化峰電流(ipa)和還原峰電流(ipc)增加幅度較小;在GCE/MWNTs/Nafion電極表面增加幅度較大，表明該電極對(duì)蘆丁的催化作用可觀;而在GCE/MWNTs/Nafion/Au電極表面，電流出現(xiàn)急劇增加的現(xiàn)象，比GCE/MWNTs/Nafion電極提高約5倍，而比裸GCE電極提升約72倍。這可能是由于MWNTs本身具有良好的導(dǎo)電性和較大的比表面積，使得蘆丁的峰電流比裸電極大，而由于MWNTs和納米Au之間具有良好的協(xié)同作用，使得電極的比表面積和反應(yīng)活性點(diǎn)位進(jìn)一步增加，蘆丁測(cè)定的靈敏度增加較多。說明此納米復(fù)合材料對(duì)提升電流值、催化蘆丁發(fā)生氧化還原反應(yīng)有較強(qiáng)的作用。因而可認(rèn)為此納米復(fù)合材料修飾電極對(duì)蘆丁的電化學(xué)響應(yīng)效果更為理想。圖4 1.0×10-5mol·L-1蘆丁在不同電極上的循環(huán)伏安

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3302105