發(fā)布時間：2021-07-23 16:07

　　本文利用掃描電子顯微鏡與能譜儀結合（SEM/EDS）,通過改變加速電壓和光闌直徑,成功地檢測到分散在預涂層中直徑約100 nm的SiO₂顆粒。實驗結果表明:光闌直徑大小對納米顆粒能譜分析空間分辨力的影響大于加速電壓,當加速電壓為5 kV,光闌直徑為20μm時得到的檢測結果最為合理。 

【文章來源】：電子顯微學報. 2020,39(02)北大核心CSCD

【文章頁數】：4 頁

【部分圖文】：

預涂層表面形貌像。

根據Monte Carlo方程可知,當測試同一物體時,加速電壓是影響空間分辨率的主要因素[5-6],電子束斑的大小也會對空間分辨率產生影響,所以采用不同的加速電壓和光闌直徑,對粒徑約100 nm顆粒進行EDS點掃描。為了獲得較大的計數率,在做能譜分析時通常會選擇直徑較大的光闌,但由圖2可看出,當光闌直徑調整為60 μm時,無論是哪個加速電壓,對應的譜圖中Si峰非常弱甚至沒有,說明這個條件下電子束穿透試樣的深度和橫向擴散面積過大,導致Si的質量百分比過低而無法被識別。圖3和圖4是光闌直徑分別為20 μm和10 μm在不同加速電壓下獲得的EDS譜圖。從這兩個圖中可獲知,當選擇小直徑的光闌時,在加速電壓為10 kV,8 kV,5 kV和4 kV時,Si峰均比較明顯,說明光闌的大小,對小顆粒的能譜測試影響比加速電壓更大。而當加速電壓為3 kV時,因過壓比太小,Si元素的X射線強度太弱而導致峰形不明顯。然而,雖然10 kV和8 kV也可以得到Si峰較好的譜圖,但在實際拍攝二次電子圖像時,因SiO2屬于較輕元素,過大的電壓穿透性強,導致SiO2顆粒模糊不清(見圖5),在取點測試時就會造成無法確定準確的位置。為進一步比較不同光闌直徑對檢測結果的影響,本次實驗在加速電壓為5 kV時,取樣品同一個SiO2顆粒進行點掃描,結果見圖6。結合圖4和圖6,當光闌直徑為20 μm時,Si峰型最好,并可看到光闌直徑為10 μm時,總計數率太低,做元素分析也不夠合適,所以在本次實驗中,檢測SiO2顆粒中Si元素最合適的條件是加速電壓5 kV,光闌直徑20 μm。

為了獲得較大的計數率,在做能譜分析時通常會選擇直徑較大的光闌,但由圖2可看出,當光闌直徑調整為60 μm時,無論是哪個加速電壓,對應的譜圖中Si峰非常弱甚至沒有,說明這個條件下電子束穿透試樣的深度和橫向擴散面積過大,導致Si的質量百分比過低而無法被識別。圖3和圖4是光闌直徑分別為20 μm和10 μm在不同加速電壓下獲得的EDS譜圖。從這兩個圖中可獲知,當選擇小直徑的光闌時,在加速電壓為10 kV,8 kV,5 kV和4 kV時,Si峰均比較明顯,說明光闌的大小,對小顆粒的能譜測試影響比加速電壓更大。而當加速電壓為3 kV時,因過壓比太小,Si元素的X射線強度太弱而導致峰形不明顯。然而,雖然10 kV和8 kV也可以得到Si峰較好的譜圖,但在實際拍攝二次電子圖像時,因SiO2屬于較輕元素,過大的電壓穿透性強,導致SiO2顆粒模糊不清(見圖5),在取點測試時就會造成無法確定準確的位置。為進一步比較不同光闌直徑對檢測結果的影響,本次實驗在加速電壓為5 kV時,取樣品同一個SiO2顆粒進行點掃描,結果見圖6。結合圖4和圖6,當光闌直徑為20 μm時,Si峰型最好,并可看到光闌直徑為10 μm時,總計數率太低,做元素分析也不夠合適,所以在本次實驗中,檢測SiO2顆粒中Si元素最合適的條件是加速電壓5 kV,光闌直徑20 μm。圖4 樣品在不同加速電壓下得到的EDS譜圖(光闌直徑10 μm)。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]觸摸屏手機玻璃面板的性能與制備(一)[J]. 王承遇,盧琪,陶瑛.  玻璃與搪瓷. 2012(05)
[2]掃描電鏡的試樣制備方法及應用[J]. 李香庭,曾毅,錢偉君,高建華.  電子顯微學報. 2004(04)



本文編號：3299609