以季戊四醇雙磷酸酯二膦酰氯（SPDPC）和1,2-環(huán)己二胺（DACH）為原料,合成一種磷-氮阻燃固化劑——聚-1,2-環(huán)己二胺季戊四醇雙磷酸酯（PDASP）,通過傅里葉變換紅外光譜儀、電噴霧電離質(zhì)譜儀和熱重分析儀對(duì)其結(jié)構(gòu)和熱性能進(jìn)行了表征。以PDASP和4,4′-二氨基二苯砜（DDS）為固化劑對(duì)環(huán)氧樹脂（E-44）進(jìn)行固化并制備了不同磷含量的阻燃環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。通過極限氧指數(shù)（LOI）和UL-94垂直燃燒測(cè)試復(fù)合材料的阻燃性能,用熱重分析儀和掃描電子顯微鏡對(duì)復(fù)合材料的熱性能、殘?zhí)啃蚊布皼_擊斷面進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:每100g E-44中PDASP用量為25g時(shí)（磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.30%）,復(fù)合材料的LOI可達(dá)28.4%且通過UL-94V0級(jí)測(cè)試,其拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別達(dá)到43.5MPa和4.8kJ/m²;隨著PDASP添加量的增加,復(fù)合材料的殘?zhí)柯曙@著增加。通過掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料燃燒后殘?zhí)勘砻嫘蚊?發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料表面形成致密的炭層且明顯發(fā)泡,表明PDASP的阻燃固化性能良好。 

【文章來源】：化工新型材料. 2020,48(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

SPDPC和PDASP的FT-IR譜圖

待測(cè)樣品在高真空系統(tǒng)中被高速電子流轟擊后產(chǎn)生帶正電荷的分子離子及碎片離子，采用電噴霧電離質(zhì)譜儀分析轟擊后分子離子和碎片離子質(zhì)量（m）與電荷（z）的比值（質(zhì)核比，m/z），通過質(zhì)核比確定樣品的相對(duì)分子質(zhì)量及分子結(jié)構(gòu)。圖2為PDASP的ESI-MS譜圖。由圖可以看出：m/z=227.1、303.3、396.1、453.2、565.2、734.2、791.3、903.2，分別對(duì)應(yīng)1/2MH+、1/6M5H+、1/2M2H+、MH+、1/2M3H+、1/2M4H+、M2H+、1/2M5H+。其中M為PDASP重復(fù)單元。ESI-MS測(cè)試結(jié)果與理論值相符，結(jié)合FT-IR測(cè)試結(jié)果，進(jìn)一步表明成功合成PDASP。2.3 TG分析

PDASP在空氣氣氛中的TG-DTG曲線圖見圖3。由圖可知，PDASP初始分解溫度為259.8℃，800℃時(shí)殘?zhí)柯蕿?.97%。PDASP的分解過程分2個(gè)階段：第一階段熱降解溫度范圍在259.8～439.2℃，最大失重速率溫度約為369.6℃，失重46.27%。該階段熱失重主要是P—O鍵斷裂，脫水生成偏磷酸和多聚磷酸；第二階段熱降解溫度范圍在439.2～737.6℃，最大熱失重速率溫度約為555.2℃，失重39.2%。該階段失重主要是阻燃劑中C—N、C—C和P—N鍵斷裂所致，釋放氮?dú)狻⒍趸己投趸炔蝗夹詺怏w[26-27]。TG分析結(jié)果表明，PDASP具有良好的熱穩(wěn)定性，分解溫度適中，能夠滿足大部分EP材料的加工要求。2.4 EP/PDASP/DDS阻燃環(huán)氧樹脂復(fù)合材料性能研究

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3244466