以硅化鉭、硅化鉬、硼硅玻璃粉為原料,1200℃短時(shí)燒結(jié)制備了耐高溫?zé)岱雷o(hù)涂層。然后采用乙炔焰在1650℃燒蝕涂層2 min,自然冷卻至室溫。利用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和X射線電子能譜研究了該耐高溫?zé)岱雷o(hù)涂層在1650℃加熱前后的涂層結(jié)構(gòu)和組分變化。結(jié)果顯示制備出的熱防護(hù)涂層表面為Ta₂O₅和少量TaSi₂。經(jīng)過1650℃短時(shí)高溫?zé)g后,涂層表面燒蝕中心區(qū)形成大量片狀Ta₂O₅,該Ta₂O₅連成片。涂層截面形貌顯示高溫?zé)g后涂層接近表面部分發(fā)生致密化,厚度約23μm。涂層截面的元素面掃描分析顯示截面上鉭、鉬元素分布均勻,即涂層具有良好的結(jié)構(gòu)均勻性。 

【文章來源】：稀有金屬材料與工程. 2020,49(02)北大核心EISCICSCD

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【部分圖文】：

硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層高溫?zé)g后不同部位SEM形貌Fig.4SEMimageofdifferentpartsofsinteredTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivity50μm10μm

體，然后將此涂層坯體放入1200℃馬弗爐中快速燒結(jié)15min，然后從爐中拿出在空氣中快速自然冷卻至室溫，獲得最終的硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層。將此硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層用乙炔焰在1650℃高溫?zé)g2min。利用X射線衍射儀(XRD,D8,德國)對(duì)涂層原料和高溫?zé)g前后的涂層物相進(jìn)行分析。用掃描電子顯微鏡(SEM，SS-550，日本)觀察該熱防護(hù)涂層高溫?zé)g前后的形貌，并用其附帶的X射線能譜(EDS)分析其組分。2結(jié)果與討論2.1涂層高溫?zé)g前組成和結(jié)構(gòu)圖1是硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層在不同放大倍數(shù)下的SEM形貌�？梢钥吹皆撏繉诱w結(jié)構(gòu)均勻、表面平整。圖2是硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層的XRD譜圖。從圖中可以看出，刷涂而成的涂層坯體1200℃高溫?zé)Y(jié)后的表面結(jié)晶物相主要為Ta2O5（PDF25-0922），還有少量硅化鉭的衍射峰。這表明高溫?zé)Y(jié)制備該涂層的過程中，涂層表面發(fā)生了一定程度的氧化。結(jié)合圖1的涂層SEM形貌，可以看到涂層整體結(jié)構(gòu)均勻，高倍下形貌（圖1d）顯示涂層中顆粒狀的原料和分布于這些顆粒間的玻璃相結(jié)構(gòu)分明。這說明XRD結(jié)果中的Ta2O5主要為涂層表面TaSi2顆粒的局部氧化產(chǎn)物，對(duì)該涂層整體抗燒蝕性能影響較校圖1硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層不同放大倍數(shù)下的SEM形貌Fig.1SEMimagesofTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivityatdifferentmagnifications圖2硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層及其原料粉的XRD譜圖Fig.2XRDpatternsofTaSi2-MoSi2basedthermalpro

·714·稀有金屬材料與工程第49卷圖3硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層表面的EDS能譜Fig.3EDSspectraofTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivity表1EDS測(cè)得的燒結(jié)前涂層中各元素含量Table1Percentageoftheelementsinthepre-sinteredcoatingmeasuredbyEDSElementω/%mol%O44.39±0.5371.16±0.40Si25.76±0.2523.53±0.32Mo8.60±0.062.30±0.03Ta21.24±0.403.01±0.08圖5是硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層燒蝕前后的XRD譜圖�？梢钥吹剑瑹g前后該涂層的XRD衍射峰位置沒有明顯變化，但其衍射峰強(qiáng)度在燒蝕后大幅降低。這表明涂層燒蝕后Ta2O5的量增加，但其結(jié)晶性變差。這應(yīng)該是由于涂層1650℃燒蝕后在空氣中自然冷卻速度太快，導(dǎo)致涂層中的Ta2O5結(jié)晶較差所致。圖6是燒蝕前后硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層側(cè)面的SEM形貌�？梢钥吹�，經(jīng)過1650℃/2min的高溫?zé)g后，涂層表面部分發(fā)生致密化，厚度約23μm，且該致密層內(nèi)部有氣泡產(chǎn)生。這可能是由于涂層致密化過程中涂層表面首先致密化，導(dǎo)致內(nèi)部氣體無法及時(shí)排出，因而原有涂層孔隙中的氣體不斷積聚而形成更大氣泡。圖7是對(duì)應(yīng)圖6中的硅化鉭/硅化鉬基熱防護(hù)涂層燒蝕前后的截面EDS能譜及其元素含量�？梢钥吹剑瑹g后涂層截面中的氧元素反而略低于燒蝕前，這應(yīng)該是涂層組分局部不均勻造成的，這也說明燒蝕過程中沒有大量的氧元素?cái)U(kuò)散到涂層內(nèi)部，導(dǎo)致硅化物填料氧化，從而使涂層內(nèi)部氧元素含量增加，涂層短時(shí)燒蝕，其結(jié)構(gòu)變化主要集中在表面部

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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