基于K值擬合或里特沃爾德（Rietveld）精修,通過X射線衍射（XRD）對(duì)已知組成的樣品進(jìn)行了快速定量分析,探討了非晶相或結(jié)晶度不高的物質(zhì)對(duì)衍射圖譜的影響,對(duì)比了K值擬合和Rietveld精修定量分析的優(yōu)劣,闡明常見Rietveld精修軟件（TOPAS,JADE,GSAS）定量分析的特點(diǎn).結(jié)果表明:結(jié)晶度較低的物質(zhì)能否被XRD檢出,不僅取決于其含量,也和共存晶相的衍射能力有關(guān);當(dāng)樣品中非晶相含量較高,且內(nèi)標(biāo)物摻量合適,則可通過XRD快速定量分析出非晶相含量; 3種Rietveld精修軟件均可對(duì)物相組成復(fù)雜的樣品進(jìn)行較好的快速定量分析,而K值擬合定量誤差較大; TOPAS,JADE界面友好,容易熟練掌握,GSAS操作相對(duì)復(fù)雜,需要較強(qiáng)的理論基礎(chǔ). 

【文章來源】：湖南科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,35(02)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

二元體系樣品的XRD圖譜

圖1 二元體系樣品的XRD圖譜分別采用JADE,TOPAS以及GSAS軟件對(duì)B1樣品中的晶相進(jìn)行了Rietveld精修定量分析．TOPAS(GUI模式)和JADE只需按照規(guī)定步驟進(jìn)行精修即可獲得較好的擬合結(jié)果，而GSAS操作界面復(fù)雜，可調(diào)整參數(shù)較多，容易發(fā)散，需要多次反復(fù)進(jìn)行精修，要求操作者具有較好的理論基礎(chǔ)．3種軟件精修后的R因子均小于10%，差值曲線均相對(duì)平滑，說明精修結(jié)果較為可靠，如圖4～圖6所示．

分別采用JADE,TOPAS以及GSAS軟件對(duì)B1樣品中的晶相進(jìn)行了Rietveld精修定量分析．TOPAS(GUI模式)和JADE只需按照規(guī)定步驟進(jìn)行精修即可獲得較好的擬合結(jié)果，而GSAS操作界面復(fù)雜，可調(diào)整參數(shù)較多，容易發(fā)散，需要多次反復(fù)進(jìn)行精修，要求操作者具有較好的理論基礎(chǔ)．3種軟件精修后的R因子均小于10%，差值曲線均相對(duì)平滑，說明精修結(jié)果較為可靠，如圖4～圖6所示．圖4 三元體系B1樣品晶相的JADE精修圖譜

【參考文獻(xiàn)】：
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