以太西無煙煤為原料,采用催化熱處理、改良Hummers氧化等方法,制備煤基氧化石墨烯（CGO）,進而以CGO和聚苯胺（PANI）為前驅(qū)體,采用水熱自組裝法,制備得到PANI/石墨烯宏觀體復合材料（3D-PCG）。采用FT-IR、XRD、Raman、SEM和TEM等技術(shù),研究了材料的組成、結(jié)構(gòu)和形貌,考察了3D-PCG的電化學性能。結(jié)果表明,PANI以納米棒狀形態(tài)均勻鑲嵌在煤基石墨烯宏觀體（3D-CG）的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中;當PANI與CGO質(zhì)量比為1:2時,3D-PCG的電化學性能優(yōu)于PANI和3D-CG,其比電容可達663 F·g^-1。 

【文章來源】：化工學報. 2017,68(11)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

PANI}3D-CG和3D-PCG-2的紅外光譜圖

第11期www.hgxb.com.cn·4319·圖2PANI、3D-CG和3D-PCG-2的紅外光譜圖Fig.2FT-IRspectraofPANI,3D-CGand3D-PCG-2圖3PANI、3D-CG和3D-PCG-2材料的XRD譜圖Fig.3XRDpatternsofPANI,3D-CGand3D-PCG-2圖。由圖3可見，3D-CG的XRD曲線在2θ=25o附近出現(xiàn)了一個較為尖銳的衍射峰，d=0.36nm，小于CGO的面間距（0.86nm），且大于石墨的面間距（0.336nm），說明水熱反應已部分去除了CGO表面的含氧官能團，得到了3D-CG。另外，從圖3還可看出，PANI在9.41°（001）、14.96°（011）、20.76°（020）和25.26°（200）處存在較明顯的特征衍射峰。3種材料均在25°附近有較明顯的特征衍射峰，但3D-PCG-2的峰寬較大、強度較低。此外，3D-PCG-2在14.96°、20.76°存在較微弱的衍射峰，這在一定程度上可能是與3D-CG較無序的晶型結(jié)構(gòu)有關(guān)。圖4為PANI、3D-CG和3D-PCG-23種材料的拉曼光譜圖。從圖4可看出，PANI在1156cm1左右出現(xiàn)分子鏈上醌/苯結(jié)構(gòu)的C—H面內(nèi)和面外彎曲振動峰，1367cm1處出現(xiàn)芳香胺Ar—N的伸縮振動峰，1593cm1處出現(xiàn)苯環(huán)上的CC伸縮振動峰，1454cm1處的峰則對應半醌自由基陽離子結(jié)構(gòu)。對3D-PCG-2而言，1367和1593cm1處出現(xiàn)的峰是因為PANI與3D-CG相互作用而疊加產(chǎn)生的；此外，1156和1454cm1處的峰與純聚苯胺的拉曼峰強度相比稍弱，這是由于3D-CG的影響使聚苯胺骨架鏈結(jié)構(gòu)的振動減弱，這與前述XRD和紅外光譜檢測結(jié)果相互印證，證明PANI成功負載到3D-CG骨架結(jié)構(gòu)中。圖4PANI、3D-CG和3D-PCG-2的拉曼光譜圖Fig.4RamanspectraofPANI,3D-CGand3D-PCG-22.23D-PCG中無機物的組成分析表2所示為3D-PCG的灰成分分析結(jié)果。由表2可見，3種3D-PCG復合材料的灰成分差別不大，這在一定程度上說明不同復合材料的電化?

肌４油?可看出，PANI在1156cm1左右出現(xiàn)分子鏈上醌/苯結(jié)構(gòu)的C—H面內(nèi)和面外彎曲振動峰，1367cm1處出現(xiàn)芳香胺Ar—N的伸縮振動峰，1593cm1處出現(xiàn)苯環(huán)上的CC伸縮振動峰，1454cm1處的峰則對應半醌自由基陽離子結(jié)構(gòu)。對3D-PCG-2而言，1367和1593cm1處出現(xiàn)的峰是因為PANI與3D-CG相互作用而疊加產(chǎn)生的；此外，1156和1454cm1處的峰與純聚苯胺的拉曼峰強度相比稍弱，這是由于3D-CG的影響使聚苯胺骨架鏈結(jié)構(gòu)的振動減弱，這與前述XRD和紅外光譜檢測結(jié)果相互印證，證明PANI成功負載到3D-CG骨架結(jié)構(gòu)中。圖4PANI、3D-CG和3D-PCG-2的拉曼光譜圖Fig.4RamanspectraofPANI,3D-CGand3D-PCG-22.23D-PCG中無機物的組成分析表2所示為3D-PCG的灰成分分析結(jié)果。由表2可見，3種3D-PCG復合材料的灰成分差別不大，這在一定程度上說明不同復合材料的電化學性能之差異與其中的無機成分關(guān)系不大，主要源于復合材料的碳基體結(jié)構(gòu)的貢獻。2.33D-PCG的超級電容性能圖5（a）為不同原料配比條件下制備得到的3D-PCG材料在5mV·s1掃描速率下的循環(huán)伏安曲線。從圖5（a）可看出，3D-PCG-1、3D-PCG-2和3D-PCG-3的循環(huán)伏安曲線均出現(xiàn)兩對明顯的氧化還原峰，這是由于3D-PCG電極中聚苯胺在充放電過程中發(fā)生氧化還原反應產(chǎn)生贗電容所致[20-24]。圖5（b）為PANI、3D-CG和3D-PCG-2在5mV·s1

【參考文獻】：
期刊論文
[1]Nickel-catalyzed Construction of Heat Conductive Network in Electrically Calcined Anthracite （ECA） Based Carbon Blocks[J]. WANG Tongsheng,LI Yawei,SANG Shaobai.  China’s Refractories. 2017(01)
[2]Three-dimensional paper-like graphene framework with highly orientated laminar structure as binder-free supercapacitor electrode[J]. Yidan Gao,Yaoyao Zhang,Yong Zhang,Lijing Xie,Xiaoming Li,Fangyuan Su,Xianxian Wei,Zhiwei Xu,Chengmeng Chen,Rong Cai.  Journal of Energy Chemistry. 2016(01)
[3]寧夏無煙煤基活性炭的制備及吸附性能研究[J]. 吳永紅,張兵,肖大君.  化工新型材料. 2015(11)
[4]Fe2O3/煤基石墨烯納米復合材料制備及其電化學性能研究[J]. 張亞婷,李景凱,周安寧,邱介山.  化工新型材料. 2015(06)
[5]氫氧化鎳/還原氧化石墨烯復合物的超級電容性能[J]. 黃振楠,寇生中,金東東,楊杭生,張孝彬.  功能材料. 2015(05)
[6]無煙超低灰純煤冶煉高品質(zhì)碳化硅工藝研究[J]. 王鵬飛.  煤炭加工與綜合利用. 2014(05)
[7]石墨烯基宏觀體:制備、性質(zhì)及潛在應用[J]. 張麗芳,魏偉,呂偉,邵姣婧,杜鴻達,楊全紅.  新型炭材料. 2013(03)
[8]熱膨脹制備含氧官能團化的石墨烯及其電化學電容性能[J]. 常鄭,王歡文,胡中愛,楊玉英,張子瑜.  材料導報. 2012(18)
[9]太西無煙煤制活性炭孔隙結(jié)構(gòu)分析[J]. 李書榮,張文輝,王嶺,閆文瑞.  潔凈煤技術(shù). 2001(03)



本文編號：3146952