以太西無(wú)煙煤為原料,采用催化熱處理、改良Hummers氧化等方法,制備煤基氧化石墨烯（CGO）,進(jìn)而以CGO和聚苯胺（PANI）為前驅(qū)體,采用水熱自組裝法,制備得到PANI/石墨烯宏觀體復(fù)合材料（3D-PCG）。采用FT-IR、XRD、Raman、SEM和TEM等技術(shù),研究了材料的組成、結(jié)構(gòu)和形貌,考察了3D-PCG的電化學(xué)性能。結(jié)果表明,PANI以納米棒狀形態(tài)均勻鑲嵌在煤基石墨烯宏觀體（3D-CG）的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中;當(dāng)PANI與CGO質(zhì)量比為1:2時(shí),3D-PCG的電化學(xué)性能優(yōu)于PANI和3D-CG,其比電容可達(dá)663 F·g^-1。 

【文章來(lái)源】：化工學(xué)報(bào). 2017,68(11)北大核心EICSCD

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PANI}3D-CG和3D-PCG-2的紅外光譜圖

第11期www.hgxb.com.cn·4319·圖2PANI、3D-CG和3D-PCG-2的紅外光譜圖Fig.2FT-IRspectraofPANI,3D-CGand3D-PCG-2圖3PANI、3D-CG和3D-PCG-2材料的XRD譜圖Fig.3XRDpatternsofPANI,3D-CGand3D-PCG-2圖。由圖3可見(jiàn)，3D-CG的XRD曲線在2θ=25o附近出現(xiàn)了一個(gè)較為尖銳的衍射峰，d=0.36nm，小于CGO的面間距（0.86nm），且大于石墨的面間距（0.336nm），說(shuō)明水熱反應(yīng)已部分去除了CGO表面的含氧官能團(tuán)，得到了3D-CG。另外，從圖3還可看出，PANI在9.41°（001）、14.96°（011）、20.76°（020）和25.26°（200）處存在較明顯的特征衍射峰。3種材料均在25°附近有較明顯的特征衍射峰，但3D-PCG-2的峰寬較大、強(qiáng)度較低。此外，3D-PCG-2在14.96°、20.76°存在較微弱的衍射峰，這在一定程度上可能是與3D-CG較無(wú)序的晶型結(jié)構(gòu)有關(guān)。圖4為PANI、3D-CG和3D-PCG-23種材料的拉曼光譜圖。從圖4可看出，PANI在1156cm1左右出現(xiàn)分子鏈上醌/苯結(jié)構(gòu)的C—H面內(nèi)和面外彎曲振動(dòng)峰，1367cm1處出現(xiàn)芳香胺Ar—N的伸縮振動(dòng)峰，1593cm1處出現(xiàn)苯環(huán)上的CC伸縮振動(dòng)峰，1454cm1處的峰則對(duì)應(yīng)半醌自由基陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)。對(duì)3D-PCG-2而言，1367和1593cm1處出現(xiàn)的峰是因?yàn)镻ANI與3D-CG相互作用而疊加產(chǎn)生的；此外，1156和1454cm1處的峰與純聚苯胺的拉曼峰強(qiáng)度相比稍弱，這是由于3D-CG的影響使聚苯胺骨架鏈結(jié)構(gòu)的振動(dòng)減弱，這與前述XRD和紅外光譜檢測(cè)結(jié)果相互印證，證明PANI成功負(fù)載到3D-CG骨架結(jié)構(gòu)中。圖4PANI、3D-CG和3D-PCG-2的拉曼光譜圖Fig.4RamanspectraofPANI,3D-CGand3D-PCG-22.23D-PCG中無(wú)機(jī)物的組成分析表2所示為3D-PCG的灰成分分析結(jié)果。由表2可見(jiàn)，3種3D-PCG復(fù)合材料的灰成分差別不大，這在一定程度上說(shuō)明不同復(fù)合材料的電化?

�。从�?可看出，PANI在1156cm1左右出現(xiàn)分子鏈上醌/苯結(jié)構(gòu)的C—H面內(nèi)和面外彎曲振動(dòng)峰，1367cm1處出現(xiàn)芳香胺Ar—N的伸縮振動(dòng)峰，1593cm1處出現(xiàn)苯環(huán)上的CC伸縮振動(dòng)峰，1454cm1處的峰則對(duì)應(yīng)半醌自由基陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)。對(duì)3D-PCG-2而言，1367和1593cm1處出現(xiàn)的峰是因?yàn)镻ANI與3D-CG相互作用而疊加產(chǎn)生的；此外，1156和1454cm1處的峰與純聚苯胺的拉曼峰強(qiáng)度相比稍弱，這是由于3D-CG的影響使聚苯胺骨架鏈結(jié)構(gòu)的振動(dòng)減弱，這與前述XRD和紅外光譜檢測(cè)結(jié)果相互印證，證明PANI成功負(fù)載到3D-CG骨架結(jié)構(gòu)中。圖4PANI、3D-CG和3D-PCG-2的拉曼光譜圖Fig.4RamanspectraofPANI,3D-CGand3D-PCG-22.23D-PCG中無(wú)機(jī)物的組成分析表2所示為3D-PCG的灰成分分析結(jié)果。由表2可見(jiàn)，3種3D-PCG復(fù)合材料的灰成分差別不大，這在一定程度上說(shuō)明不同復(fù)合材料的電化學(xué)性能之差異與其中的無(wú)機(jī)成分關(guān)系不大，主要源于復(fù)合材料的碳基體結(jié)構(gòu)的貢獻(xiàn)。2.33D-PCG的超級(jí)電容性能圖5（a）為不同原料配比條件下制備得到的3D-PCG材料在5mV·s1掃描速率下的循環(huán)伏安曲線。從圖5（a）可看出，3D-PCG-1、3D-PCG-2和3D-PCG-3的循環(huán)伏安曲線均出現(xiàn)兩對(duì)明顯的氧化還原峰，這是由于3D-PCG電極中聚苯胺在充放電過(guò)程中發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生贗電容所致[20-24]。圖5（b）為PANI、3D-CG和3D-PCG-2在5mV·s1

【參考文獻(xiàn)】：
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